1. Обзор методов
После того, как образец переваривается микроволновой печью, он вводится в графитовую печь атомного поглощения спектрофотометра. После электротермической атомизации он поглощает резонансную линию на 283,3 нм. В пределах определенного диапазона концентрации поглощительность пропорциональна содержанию свинца. Количественное определение осуществляется по сравнению со стандартной серией.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции графитной печи | 1 набор | – | Свинцовая полая катодная лампа |
| 2 | Газ аргона | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | – |
| 3 | Система циркулирующей охлаждающей воды | 1 набор | – | – |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Микроволновая система пищеварения | 1 набор | Оснащен платиновым сопротивлением и инфракрасным измерением температуры; точность измерения давления: ±0,1 ℃ | – |
| 2 | Температурно контролируемая горячая пластина | 1 набор | – | – |
| 3 | Электронный баланс | 1 набор | Чувствительность: 0,1 мг | – |
| 4 | Система ультрачистой воды | 1 набор | – | – |
| 5 | Объемная флакона | Несколько | Объем: 100 мл | – |
| 6 | Испытательная трубка | Несколько | Объем: 10 мл | – |
2.2 Реагенты
2.2.1 Сырые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Диамониевый водородный фосфат | Аналитический реагент (AR) | – |
| 2 | Соловодорная кислота | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 3 | Азотная кислота | класс MOS | – |
| 4 | Нитрат палладия | Аналитический реагент (AR) | – |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Раствор азотной кислоты | Измерите 10 мл азотной кислоты, медленно добавьте ее в 990 мл воды и хорошо смешивайте. | – |
| 2 | (5 95) Раствор азотной кислоты | Измерите 5 мл азотной кислоты, медленно добавьте ее в 95 мл воды и хорошо смешивайте. | – |
| 3 | Водородный фосфат диаммония – Раствор нитрата палладия | Весите 0,02 г нитрата палладия, растворите его небольшим количеством (19) раствора азотной кислоты. Затем добавить 2 г диамониевого водородного фосфата, а после растворения разбавить до 100 мл раствором азотной кислоты (5 95). Хорошо смешивайте. | – |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решение запасов
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ГБВ 08619 | Свиничный одноэлементный стандартный раствор вещества | Концентрация: 1000 мкг/мл | Национальный институт метрологии, Китай |
3. Оперативные процедуры
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Точно взвесите 0,2 г твердого образца (точность до 0,001 г) в микроволновую баку для переваривания, добавьте 5 мл азотной кислоты и переварите образец в соответствии с шагами операции микроволнового переваривания. После охлаждения выведите пищеварительный резервуар и испарите кислоту на горячей пластинке при 140 ℃ ~ 160 ℃ до тех пор, пока объем не составит около 1 мл. После того, как пищеварительный резервуар охладится, перенесите раствор пищеварения в объёмную колбу 25 мл с деионизированной водой. Мойте пищеварительный резервуар 2 ~ 3 раза с небольшим количеством воды, объедините моющие растворы в объёмную колбу и разбавьте до указанного объема водой. Хорошо смешивать для использования; Это образец испытательного решения. Проведите одновременное испытание на пустоту реагента.
Программа микроволнового отопления
| Шаг | Температура (℃) | Время удержания (мин) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Подготовка стандартных решений
-
Подготовка стандартного промежуточного раствора свинца
Стандартный промежуточный раствор свинца (1,0 мкг/мл): точно пипетировать 0,1 мл стандартного раствора свинца (1000 мкг/мл) в объёмную колбу объемом 100 мл, разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (99) и хорошо смешать.
-
Подготовка стандартной серии свинца
Точно пипетировать 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 и 0,4 мл стандартного промежуточного раствора свинца (1,0 мкг/мл) в отдельные 10 мл объёмные колбы соответственно. Разбавьте до указанного объема раствором азотной кислоты (99) для получения растворов стандартной серии свинца с концентрациями 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 и 40,0 нг/мл.
3.2 Испытание образца
1) Условия испытания
Справочные условия для спектрофотометра атомной абсорбции для графитной печи
| Элемент | Вести |
|---|---|
| Длина волны (нм) | 283.3 |
| Спектральная пропускная способность (нм) | 0.4 |
| Ток лампы элемента (мА) | 2 |
| Метод коррекции фона | Второвочная лампа |
Программа отопления графитной печи
| Шаг | Процедура | Температура (℃) | Время отопления (с) | Время удержания (с) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Сушение | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ашинг | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Атомизация | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Уборка | 2000 | 1 | 2 |
2) Испытание образца
Вписывайте 10 мкл каждого раствора стандартной серии свинца и 5 мкл диамониевого водородного фосфата – раствор нитрата палладия в графитовую печь одновременно в восходящем порядке массовой концентрации. После атомизации измерите поглощительность. Нарисуйте стандартную кривую с концентрацией массы в качестве абсциссы и поглощенностью в качестве ординаты. Введите вес образца, затем прочитайте и записывайте результаты.
