После переваривания образца в качестве высвобождающего агента добавляют раствор лантана. Затем образец атомно-поглощающим спектрометром атомно-поглощающим пламенем атомно-поглощающим спектрометром и поглощающей способностью измеряют на длине волны 422,7 нм. В пределах определенного диапазона концентрации абсорбция пропорциональна содержанию кальция. Количественное определение осуществляется по сравнению со стандартной серией.
-
Образец предварительной обработки
Точно взвесите 2 г образца (точность до 0,0001 г) в кварцевом тигеле 100 мл. Поставьте тигель на регулируемую электрическую печь, нежно нагреть, чтобы карбонизировать, пока не будет дыма. Удалите тигель и перенесите его в муфлевую печь, затем пепел при 550 ℃ в течение 3 ~ 4 часов. Выберите тигель после охлаждения. Если образец не полностью попелён, добавьте несколько капель азотной кислоты, поместите его на регулируемую горячую пластину, нагреть при 150 ℃, чтобы тщательно испариться до сухи, а затем перенесите его обратно в муфлевую печь при 550 ℃ для дальнейшего попела в течение 1 ~ 2 часов, пока образец не превратится в белый пепел. Охладить и вынять тигель, добавить 2 мл раствора азотной кислоты (1 1), поместить его на регулируемую горячую пластину, нагреть на 150 ℃, чтобы растворить образец. После охлаждения раствор разбавьте до указанного объема в колориметрической трубке 50 мл водой. Проведите одновременное испытание на пустоту реагента.
-
Подготовка образца испытательного раствора
Пипетируйте 1 мл перевариваемого раствора в 100 мл объёмную колбу, добавляйте 5 мл раствора лантана (20 г/л), разбавляйте до указанного объема раствором азотной кислоты (5 95) и хорошо смешивайте. Подготовьте реагент таким же образом. За исключением случаев, когда образец не добавляется, тип и количество реагентов, добавленных в пустый испытательный раствор, являются такими же, как и в испытательном растворе.
Подготовка кальция стандартной серии
Пипетируйте 0 мл, 0,10 мл, 0,20 мл, 0,30 мл и 0,40 мл стандартного раствора кальция (1000 мкг/мл) в отдельные 100 мл объёмные колбы соответственно. Добавить 5 мл раствора лантана (20 г/л) в каждую колбу, разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (5 95) и хорошо смешать. Концентрации этой стандартной серии кальция составляют 0 мкг/мл, 1,00 мкг/мл, 2,00 мкг/мл, 3,00 мкг/мл и 4,00 мкг/мл.
Исходные условия для спектрофотометра атомной абсорбции пламени
Введите растворы стандартной серии кальция в атомизатор пламени в восходящем порядке концентрации и измерите их поглощаемость. Нарисуйте стандартную кривую с массовой концентрацией кальция в стандартной серии в качестве абсциссы и соответствующей поглощенностью в качестве ординаты.
В тех же экспериментальных условиях, что и для определения стандартных растворов, в атомизатор вводят соответственно пустый раствор и испытательный раствор образца, измеряют их соответствующую поглощительность и выполняют количественное определение по сравнению со стандартной серией.
