1. Обзор методов
После переваривания образца его поглощительность измеряется на длине волны 357,9 нм с помощью атомизации графитной печи. В пределах определенного диапазона концентрации поглощение хрома пропорционально его содержанию. Количественное определение проводится путем сравнения со стандартной серией.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции графитной печи | 1 набор | – | Хромная полая катодная лампа |
| 2 | Система циркулирующей воды | 1 набор | – | – |
| 3 | Газ аргона | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Фарфоровый хребет | Несколько | Объем: 100 мл | – |
| 2 | Электрическая печь | 1 набор | – | – |
| 3 | Микропипетта | 1 каждый | Диапазоны: 100 мкл ~ 1000 мкл, 1000 мкл ~ 5000 мкл | Советы: 1 мл, 5 мл |
2.2 Реагенты
2.2.1 Сырые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Азотная кислота | класс MOS | – |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Раствор азотной кислоты (1 99) | Измерите 1 мл азотной кислоты, добавьте ее в 99 мл воды и хорошо смешивайте. | – |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решение запасов
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ГСБ 04-1740-2004 | Национальный жидкий стандартный образец – хром | Концентрация: 1000 мкг/мл | Национальный центр анализа и испытаний цветных металлов и электронных материалов |
3. Оперативные процедуры
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Весите 5 г образца (точность до 0,1 г) и поместите его в фарфоровый тигель 100 мл. Отгрейте тигель на электрической печи, пока образец не сгорит. Переместите тигель на дымовую капоту и подождите, пока сера полностью не сгорит. Затем нагревайте на электрической печи еще 5 минут. Снять тигель и оставить его охладить. Добавьте 5 мл азотной кислоты и 15 мл воды, затем нагревайте, пока остаток не будет полностью растворен. После охлаждения перевести раствор в колориметрическую трубку 25 мл, разбавить до указанного объема водой и хорошо смешать.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
-
Подготовка стандартного промежуточного раствора хрома
Точно пипетировать 100 мкл национального стандартного раствора хрома в 100 мл объёмную колбу. Разбавьте до указанного объема раствором азотной кислоты (99), чтобы получить стандартный промежуточный раствор хрома с концентрацией 1 мкг/мл.
-
Подготовка стандартной серии Chromium
Пипетируйте 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 и 2,0 мл стандартного промежуточного раствора хрома (1 мкг/мл) в отдельные 100 мл объёмные колбы соответственно. Добавить (99) раствор азотной кислоты к указанному объему, чтобы получить стандартную серию хрома с концентрациями 0,0, 2,5, 5,0, 10,0 и 20,0 нг/мл.
3.2 Испытание образца
(1) Условия испытания
Справочные условия для спектрофотометра атомной абсорбции для графитной печи
| Параметр | Спецификация |
|---|---|
| Элемент | Хром (Cr) |
| Длина волны (нм) | 357.9 |
| Спектральная пропускная способность (нм) | 0.4 |
| Ток лампы элемента (мА) | 2.0 |
| Коэффициент фильтра | 0.1 |
| Время интеграции (с) | 2 |
Программа отопления графитной печи
| Элемент | Температура сушения (℃) | Время сушения (с) | Температура пепла (℃) | Время Ashing (s) | Температура атомизации (℃) | Время атомизации (с) | Температура очистки (℃) | Время очистки (с) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Кр | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) Испытание образца
Откройте аргоновый цилиндр и настройте аргоновый датчик на 0,5 МПа. Установите прибор в его оптимальном рабочем состоянии и измерите поглощительность резерва реагента, стандартной серии и раствора образца на длине волны 357,9 нм.
Вычтите поглощение нулевого стандартного раствора от поглощения каждого стандартного раствора. Нарисуйте рабочую кривую с массовой концентрацией хрома (мкг/л) в качестве абсциссы и соответствующей поглощительностью в качестве координаты. На основе измеренной поглощительности испытательного раствора и пустого испытательного раствора найдите массу хрома из рабочей кривой.
