1. Обзор методов
После того, как образец переваривается и распыляется пламенем, поглощительность измеряется на длине волны 285,2 нм. В пределах определенного диапазона концентрации значение поглощения магния пропорционально его содержанию, а количественное измерение осуществляется по сравнению со стандартной серией.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции пламени | 1 набор | / | Магниевая полая катодная лампа |
| 2 | Ацетиленовый газ | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | / |
| 3 | Воздушный компрессор | 1 набор | Номинальное давление разряда: 0,3 МПа | / |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Микроволновая система пищеварения | 1 набор | / | / |
| 2 | Температурно контролируемая горячая пластина | 1 набор | / | / |
| 3 | Электронный баланс | 1 набор | Чувствительность: 0,1 мг | / |
| 4 | Система ультрачистой воды | 1 набор | / | / |
| 5 | Микропипетта | 1 каждый | Диапазоны: 20 мкл ~ 200 мкл, 100 мкл ~ 1000 мкл | / |
| 6 | Объемная флакона | Несколько | Объем: 100 мл | / |
| 7 | Колориметрическая трубка | Несколько | Объем: 25 мл | / |
2.2 Реагенты
2.2.1 Сырые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Азотная кислота | класс MOS | / |
| 2 | Соловодорная кислота | Гарантированный реагент (GR) | / |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Раствор азотной кислоты (5 95) | Измерите 50 мл азотной кислоты, медленно добавьте ее в 950 мл деионизированной воды и хорошо смешивайте. | / |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решение запасов
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080126 | Магний одноэлементный стандартный раствор | Концентрация: 1000 мкг/мл | Национальный институт метрологии, Китай |
3. Процедура эксплуатации
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Точно взвесите 0,5 г образца бикарбоната натрия (точность до 0,001 г) в микроволновую пищеварительную сосуду, добавьте 8 мл азотной кислоты и переварите образец в соответствии с рабочими процедурами микроволновой системы пищеварения. После охлаждения выведите пищеварительный сосуд и испарите кислоту на горячей пластине при 140 ℃ ~ 160 ℃ до тех пор, пока объем не уменьшится до 0,5 мл ~ 1 мл. После того, как пищеварительный сосуд охлаждается, передайте переваренный раствор в колориметрическую трубку 25 мл. Мойте пищеварительный сосуд небольшим количеством воды в течение 2 ~ 3 раз, объедините моющие растворы в колориметрическую трубку, разбавьте до указанного объема водой и хорошо смешивайте для последующего использования. Одновременно приготовляют резерв.
Программа микроволнового пищеварения
| Шаг | Температура / ℃ | Время удержания/мин |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Подготовка стандартных решений
-
Приготовка стандартного промежуточного раствора магния (100 мкг/мл): точно пипетировать 10,0 мл стандартного основного раствора магния (1000 мкг/мл) в 100 мл объёмную колбу, разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (5 95) и хорошо встряхнуть.
-
Приготовка стандартной серии магния: точно пипетировать 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 и 0,4 мл стандартного промежуточного раствора магния (100 мкг/мл) в отдельные 100 мл объемные колбы соответственно. Разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (5 95) и хорошо смешать. Концентрации этой стандартной серии составляют 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 и 0,4 мкг/мл.
3.2 Испытание образца
-
Условия испытания Справочные условия испытания для спектрофотометра атомной абсорбции пламени: | Параметр | Спецификация (магний) | | — | — | | Длина волны (нм) | 285.2 | | Ширина спектральной полосы (нм) | 0.2 | | Ток лампы элемента (мА) | 3.0 | | Высота горелки (мм) | 6 | | Скорость потока газа топлива (мл/мин) | 1500 | | Давление воздушного компрессора (МПа) | 0.22 | | Метод коррекции фона | Нет |
-
Испытание образца Регулируйте прибор в его оптимальном рабочем состоянии, зажигайте пламя и регулируйте скорость потока топливного газа. Проверьте стандартные растворы и растворы образцов последовательно, прочитайте данные, введите вес образца и проверьте и записывайте результаты.
3.3 Расчет результата
Содержание магния в образце рассчитывается с использованием следующей формулы:
Где:
- Х = содержание магния в образце, единица: миллиграмм на килограмм (мг/кг);
- ρ = массовая концентрация магния в испытательном растворе образца, единица: миллиграмм на литр (мг/л);
- ρ0 = массовая концентрация магния в пустом растворе, единица: миллиграмм на литр (мг/л);
- фон = коэффициент разбавления раствора переварившегося образца;
- В = Общий объем перевариваемого раствора образца, единица: миллилитр (мл);
- м = Масса образца, единица: грамм (г).
