После переваривания и обработки образца его атомизируют пламенем, а поглощительность измеряется на длине волны 324,8 нм. В пределах определенного диапазона концентрации значение поглощения меди пропорционально его содержанию, а количественное измерение осуществляется по сравнению со стандартной серией.
-
Образец предварительной обработки
Ввесите 1,0 г твердого образца (точность до 0,0001 г) в кварцевый тигель, добавьте 1 мл серной кислоты, осторожно нагревайте на регулируемом электрическом нагревателе для карбонизации, пока не образуется дым. Переведите тигель в муфльную печь и пепел при 550 ℃ в течение 3-4 часов. Охладите и вынесите тигель. Для образцов с неполным золом добавьте несколько капель азотной кислоты, поместите тигель на регулируемую горячую пластину, нагреть до 150 ℃ и тщательно испарить до сухи. Затем перенесите его обратно в муффельную печь при 550 ℃ и продолжайте просеплять в течение 1-2 часов, пока образец не будет полностью просеплен. Охладите и выведите тигель, добавьте 5 мл раствора азотной кислоты (19), положите его на регулируемую горячую пластину и нагрейте до 150 ℃, чтобы растворить образец. Охладить раствор, перевести его в колориметрическую трубку 25 мл водой и разбавить до указанного объема. Проведите одновременное испытание на пустоту реагента.
-
Подготовка образца испытательного раствора
Точно пипетировать 5 мл первоначального раствора образца в 25 мл колориметрической трубки, добавить 0,25 мл азотной кислоты, разбавить до указанного объема деионизированной водой и хорошо встряхнуть. Проведите одновременное испытание на пустоту, за исключением случаев, когда не добавляется образец, тип и количество реагентов, добавленных в пустотный испытательный раствор, являются такими же, как и в испытательном растворе.
Подготовка медной стандартной серии:
Пипетируйте соответственно 0 мкл, 25 мкл, 50 мкл, 100 мкл и 150 мкл стандартного раствора меди (1000 мкг/мл) в 100 мл объемных колб. Добавить 1 мл азотной кислоты, разбавить до указанного объема деионизированной водой и хорошо смешать. Концентрации этой стандартной серии составляют: 0 мкг/мл, 0,25 мкг/мл, 0,50 мкг/мл, 1,00 мкг/мл и 1,50 мкг/мл.
- Условия испытания
Исходные условия для обнаружения спектрофотометром атомной абсорбции пламени
- Образец тестирования
Введите медные стандартные серийные растворы в атомизатор пламени в восходящем порядке концентрации и определите их значения поглощения. Нарисуйте стандартную кривую с концентрацией массы меди в стандартных серийных растворах в качестве абсциссы и соответствующими значениями поглощения в качестве координаты.
В тех же экспериментальных условиях, что и для определения стандартных растворов, пустый раствор и испытательный раствор образца вводят соответственно в распылитель пламени. После атомизации определите их значения поглощения и выполните количественное измерение по сравнению со стандартной серией.
