Introdução
A determinação do sulfato é importante porque foi relatado que, quando esse íon está presente em excesso de cerca de 250 mg {{url_placeholder_0}} na água potável, causa uma ação catártica (especialmente em crianças) na presença de sódio e magnésio e dá um mau gosto à água.
Este método de teste turbidimétrico abrange a determinação do sulfato na água na faixa de 5 a 40 mg {{url_placeholder_0}} do íon sulfato (SO42-).
Esse método de teste foi usado com sucesso com as águas de beber, solo e superfície.
Princípio
O íon sulfato é convertido em uma suspensão de sulfato de bário em condições controladas.
Interferências
1. A matéria suspensa insolúvel na amostra deve ser removida.
2. Os polifosfatos tão baixos quanto 1 mg {{url_placeholder_0}} inibirão a precipitação do sulfato de bário, causando uma interferência negativa.
3. Embora astions normalmente encontradas na água não pareçam interferir, a formação da suspensão do sulfato de bário é muito crítica.
Reagentes e equipamentos
Instrumento:
1. Persee T6 espectrofotômetro UV-vis (ou modelo de grau superior);
2. Célula de amostra de 4-5 cm;
3. Fotômetro
4. Nefelômetro ou turbidímetro
Reagente e preparação:
*Purity of Reagents: Reagent grade chemicals shall be used in all tests. Unless otherwise indicated, it is intended that all reagents shall conform to the specifications of the Committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society. Other grades may be used, provided it is first ascertained that the reagent is of sufficiently high purity to permit its use without lessening the accuracy of the determination.
- Água: Água Ultra-Pure.
2. Cloreto de bário: Cristais de cloreto de bário (BACL2 · 2H2O) selecionados para 20 a 30 malha.
Por 24 h, a tela remova quaisquer cristais que não tenham uma malha de 20 a 30 anos e guarde em uma jarra limpa e seca.
3. Reagente de condicionamento: Coloque 30 ml de ácido clorídrico concentrado (HCl, sp gr 1. 19), 300 ml de água do reagente, 100 ml de etanol ou isopropanol e cloreto de sódio de 75 g (NACL) em um recipiente.
4. Solução de sulfato, padrão (1 ml = 0,100 mg SO42-): Dissolva 0,1479 g de sulfato de sódio anidro (Na2 SO4) em água e diluído com água a 1 L em um balão volumétrico.
5. Papel de filtro: Compre papel de filtro adequado.
Calibração
Use quantidades apropriadas da solução padrão de sulfato e prepare uma curva de calibração mostrando o teor de íons sulfato em miligramas por litro plotados contra a leitura do fotômetro correspondente.
Experimentar
1. Filtre a amostra se for turva através de uma membrana de 0,45 µm e ajuste a temperatura entre 15 e 30 ° C.
2 Pipete em um copo de 250 ml 100 ml ou menos da amostra clara contendo entre 0,5 e 4 mg de íons sulfato.
3. Misture o aparelho de agitação.
4. Enquanto a solução estiver sendo agitada, adicione uma colher medida de cristais de bacl2 (0,3 g) e comece a tempo imediatamente.
5. Mexa exatamente 1,0 min em velocidade constante.
6. Imediatamente após o término do período de agitação, despeje a solução na célula e meça a absorvância em intervalos de 30 s para
4 min.
7. Se a amostra contiver cor ou turbidez, execute uma amostra em branco usando o procedimento 2 a 6 sem a adição do cloreto de bário.
8. Se houver suspeita de interferências, dilua a amostra com um volume igual de água e determine a concentração de sulfato novamente.
Cálculos
Converta as leituras do fotômetro obtidas com a amostra em miligramas por íon sulfato de litro (SO42-) pelo uso da curva de calibração descrita na seção de calibração.