1. Vista geral do método
Após a amostra ser digerida por microondas, é injetada no forno de grafita de um espectrofotométro de absorção atômica. Após atomização eletrotérmica, a amostra absorve a linha de ressonância a 283,3 nm. Dentro de uma certa gama de concentrações, o valor de absorção é proporcional ao conteúdo de chumbo, e a quantificação é realizada em comparação com uma série padrão.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espetrofotometro de Absorção Atômica do Furno de Grafíto | 1 conjunto | – | Lead Hollow Cathode Lamp |
| 2 | Argon Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
| 3 | Sistema de água refrigerante circulante | 1 conjunto | – | – |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistema de Digestião de Microondas | 1 conjunto | Equipado com resistência ao platino e medição da temperatura infravermelha; - precisão de medida da pressão: ±0,1 | – |
| 2 | Plata quente controlada pela temperatura | 1 conjunto | – | – |
| 3 | Balanço electrónico | 1 conjunto | Sensibilidade: 0,1 mg | – |
| 4 | Sistema de Água Ultrapural | 1 conjunto | – | – |
| 5 | Flask Volumétrico | Vários | Volume: 100 ml | – |
| 6 | Test Tube | Vários | Volume: 10 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes mentais
| Serie No. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Fosfato de hidrogênio de diamónio | Reagente Analítico (AR) | – |
| 2 | Ácido hidroclórico | Reagente garantido (GR) | – |
| 3 | Ácido nítrico | MOS Grade | – |
| 4 | Nitrato de paládio | Reagente Analítico (AR) | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Serie No. | Nome | Método de Preparação | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Solução de ácido nítrico (1 99) | Medir 10 ml de ácido nítrico, adicionar lentamente a 990 ml de água e misturar bem. | – |
| 2 | Solução de ácido nítrico (5 95) | Medir 5 ml de ácido nítrico, adicioná-lo lentamente a 95 ml de água e mistura bem. | – |
| 3 | Solução de Nitrato de Fosfato-Paládio de Hidrogeno de Diamónio | Pesar 0,02 g de nitrato de paládio, dissolvê-lo com uma pequena quantidade de solução de ácido nítrico (19), e adicionar 2 g de fosfato de dihidrogênio de amônio. Após dissolução, diluir para 100 ml com solução de ácido nítrico (5 95) e misturar bem. | – |
2.3 Normas de referência
2.3.1 Solução de ações
| Serie No. | Não. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 08619 GBW | Lead Single-Element Standard Solution | Concentração: 1000 μg/ml | Instituto Nacional de Metrologia, China |
3. Procedimento de Operação
3.1 Preparação de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Pesar exatamente 0,2 g da amostra sólida (precisão a 0,001 g) em um recipiente de digest ão de microondas, adicionar 5 ml de ácido nítrico e digerir a amostra de acordo com os procedimentos operacionais do sistema de digestão de microondas. Depois de refrigerar, tirar o recipiente de digestão e evaporar o ácido em um prato quente a 140[UNK]~160[UNK] at é que o volume seja reduzido para aproximadamente 1 ml. Depois de refrigerar o recipiente de digestão, transferir a solução digesta para um flask volumétrico de 25 ml com água deionizada. Lava o vaso de digestão com uma pequena quantidade de água por 2~3 vezes, combina as soluções de lavagem no flask volumétrico e dilui para o volume marcado com água. - Mistura bem para uso posterior; Esta é a solução de teste de amostra. Prepare um teste de reagente em branco ao mesmo tempo.
Programa de aquecimento de microondas
| Passo | Temperatura | Tempo de segurança/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparação de soluções padrão
-
Preparação da solução intermediária padrão de chumbo: Para a solução padrão de chumbo (1,0 μg/mL), pipeta precisamente 0,1 mL da solução padrão de chumbo (1000 μg/mL) em um flask volumétrico de 100 mL, dilui para o volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico e agite bem.
-
Preparação da série padrão de chumbo: Pipeta precisamente 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 ml da solução padrão de chumbo (1,0 μg/ml) em flasks volumétricos separados de 10 ml, respectivamente. Dilute ao volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico para obter soluções padrão de série de chumbo com concentrações de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 e 40,0 ng/ml.
3.2 Ensaios de amostras
- Condições de ensaio Condições de ensaio de referência Condições de ensaio para o espectrofotométro de absorção atômica do forno de grafito: [UNK] Parâmetro [UNK] Especificação (Lead) [UNK] [UNK] — [UNK] — [UNK] [UNK] Longitude de onda (nm) [UNK] 283,3 [UNK] [UNK] Largura de banda espectral (nm) [UNK] 0,4 [UNK] [UNK] Elemento Lampa Corrente (mA) [UNK] 2 [UNK] [UNK] Método de correção de fundo [UNK] Lampa de Deutério [UNK]
Programa de aquecimento de Furno de Grafíto
| Passo | Procedimento | Temperatura ([UNK]) | Hora de aquecimento (s) | Tempo de Detenção (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Seco | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Cenada | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomização | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Limpar | 2000 | 1 | 2 |
- Ensaio de amostra Em ordem ascendente de concentração de massa, injeta 10 μL da solução padrão de série de chumbo e 5 μL da solução de hidrogênio fosfato-paládio diamônio nitrato no forno de grafito simultaneamente. Após atomização, medir os valores de absorção. Plote uma curva padrão com concentração de mass a como abscissa e valor de absorção como ordenada. Ler os dados, introduzir o peso da amostra e verificar e gravar os resultados.
3.3 Calculação dos resultados
O conteúdo de chumbo na amostra é calculado usando a seguinte fórmula:
Onde:
- X = conteúdo de chumbo na amostra, unidade: miligramos por kilograma (mg/kg);
- C1 = Concentração de massa de chumbo na solução de ensaio de amostra, unidade: nanograma por mililitro (ng/ml);
- C2= Concentração de massa de chumbo na solução em branco, unidade: nanograma por mililitro (ng/ml);
- V = Volume da amostra após volume constante, unidade: mililitro (ml);
- m = massa da amostra, unidade: grama (g);
- 1000 = fator de conversão.
