1. Vista geral do método
Após a amostra ser digerida e atomizada pela chama, a absorbância é medida a um comprimento de onda de 285,2 nm. Dentro de uma certa gama de concentrações, o valor de absorção do magnésio é proporcional ao seu conteúdo, e a quantificação é realizada em comparação com uma série padrão.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espetrofotometro de Absorção Atômica de Flame | 1 conjunto | / | Lampa de catódio vazio de magnésio |
| 2 | Gas de acetileno | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | / |
| 3 | Compressor de ar | 1 conjunto | Pressão de descarga estimada: 0,3 MPa | / |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistema de Digestião de Microondas | 1 conjunto | / | / |
| 2 | Plata quente controlada pela temperatura | 1 conjunto | / | / |
| 3 | Balanço electrónico | 1 conjunto | Sensibilidade: 0,1 mg | / |
| 4 | Sistema de Água Ultrapural | 1 conjunto | / | / |
| 5 | Micropipeta | 1 cada | Rangos: 20 μL~200 μL, 100 μL~1000 μL | / |
| 6 | Flask Volumétrico | Vários | Volume: 100 ml | / |
| 7 | Tubo Colorimétrico | Vários | Volume: 25 ml | / |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes mentais
| Serie No. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | MOS Grade | / |
| 2 | Ácido hidroclórico | Reagente garantido (GR) | / |
2.2.2 Reagentes preparados
| Serie No. | Nome | Método de Preparação | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Solução de ácido nítrico (5 95) | Medir 50 ml de ácido nítrico, adicionar lentamente a 950 ml de água deionizada, e misturar bem. | / |
2.3 Normas de referência
2.3.1 Solução de ações
| Serie No. | Não. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080126 | Solução padrão de um elemento único de magnésio | Concentração: 1000 μg/ml | Instituto Nacional de Metrologia, China |
3. Procedimento de Operação
3.1 Preparação de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Pesar exatamente 0,5 g de amostra de bicarbonato de sódio (precisão a 0,001 g) em um recipiente de digest ão de microondas, adicionar 8 ml de ácido nítrico e digerir a amostra de acordo com os procedimentos operacionais do sistema de digestão de microondas. Depois de refrigerar, tirar o vaso de digestão e evaporar o ácido em um prato quente a 140[UNK]~160[UNK] at é que o volume seja reduzido para 0,5 mL~1 mL. Depois do vaso de digestão refrigerar, transferir a solução digesta para um tubo colorimétrico de 25 mL. Lava o vaso de digestão com uma pequena quantidade de água por 2~3 vezes, combina as soluções de lavagem no tubo colorimétrico, dilui para o volume marcado com água, e misture bem para uso posterior. Prepare um reagente em branco ao mesmo tempo.
Programa de Digestião de Microondas
| Passo | Temperatura | Tempo de segurança/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparação de soluções padrão
-
Preparação da Solução Intermediada Normal de Magnésio (100 μg/mL): Pipeta exactamente 10,0 mL da solução de reserva estándar de magnésio (1000 μg/mL) em um flask volumétrico de 100 mL, dilui para o volume marcado com (5 95) solução de ácido nítrico e agite bem.
-
Preparação da série padrão de magnésio: Pipeta precisamente 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 ml da solução intermediária padrão de magnésio (100 μg/ml) em flasks volumétricos separados de 100 ml, respectivamente. Dilute ao volume marcado com (5 95) solução de ácido nítrico e misture bem. As concentrações desta série padrão são 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 μg/ml.
3.2 Ensaios de amostras
-
Condições de ensaio Condições de ensaio de referência Condições de ensaio para o espectrofotométro de absorção atômica da chama: [UNK] Parâmetro [UNK] Especificação (Magnésio) [UNK] [UNK] — [UNK] — [UNK] [UNK] Longitude de onda (nm) [UNK] 285,2 [UNK] [UNK] Largura de banda espectral (nm) [UNK] 0,2 [UNK] [UNK] Elemento Lampa Corrente (mA) [UNK] 3,0 [UNK] [UNK] Altura do queimador
-
Ensaio de Ensaio Ajusta o instrumento ao seu estado de trabalho óptimo, acende a chama e ajuste a taxa de fluxo de gás de combustível. Testar as soluções padrão e as soluções amostrais em sequência, ler os dados, introduzir o peso da amostra e verificar e gravar os resultados.
3.3 Calculação dos resultados
O conteúdo de magnésio na amostra é calculado usando a seguinte fórmula:
Onde:
- X = conteúdo de magnésio na amostra, unidade: miligramos por kilograma (mg/kg);
- ρ = Concentração de massa de magnésio na solução de ensaio de amostra, unidade: miligramos por litro (mg/L);
- ρ0 = Concentração de massa de magnésio na solução em branco, unidade: miligramos por litro (mg/L);
- f = Factor de diluição da solução amostral digerida;
- V = volume total da solução amostral digerida, unidade: mililitro (ml);
- m = massa da amostra, unidade: grama (g).
