- Vista geral dos métodos
Quando os íons de ferro na amostra são atomizados, absorvem a linha de ressonância (302,1nm) emitida pela lâmpada de catódio vazio de ferro, e a intensidade de absorção é proporcional ao conteúdo de ferro na amostra.
- Ámbito de aplicação
Aplicable à determinação do ferro no fluxo de grafeno.
3.1 Instrumentos e equipamento
3.1.1 Instrumentos de Detecção
Espectrometro de Absorção Atômica do Furno de Grafíto
Dispositivo de água circulante de refrigeração (fluxo nominal da bomba: 3,5L/min)
Argon Gas(1 garrafa Pureza ≥ 99,99%)
Saldo
3.1.2 Equipamento de pré-tratamento
Flasco Volumétrico, Micropipeta
3.2 Reagentes
3.2.1 Reagentes
Ácido nítrico (Grado ultra puro)
Ácido hidroclórico (Grado ultra puro)
- 4. Procedimento de Operação
4.1 Preparação da Solução de Testes
Pesar 1 g de borracha de grafeno em um beco, adicionar 20 ml de regia de água, digerir numa placa quente elétrica a 200°C por 30 minutos, remover ácido por 5 minutos, refrigerar para temperatura ambiente, transferir para um flask volumétrico de 100 ml, diluir para a marca com água deionizada, misturar bem e esperar para testes.
4.2 Preparação da Solução Standard
Preparação da Solução de Trabalho Estandard de Ferro (10μg/ml): Pipeta precisamente 1,00mL de solução estándar de ferro (1000μg/mL) em um flask volumétrico de 100mL, diluída até a marca com (1 99) solução de ácido nítrico e agitada bem.
Preparação da série padrão de ferro: Pipeta 0,00 mL, 0,25 mL, 0,50 mL, 1,00 mL e 1,50 mL de solução de trabalho padrão de ferro (10 μg/mL) em flasks volumétricos de 100 mL, diluída até a marca com água deionizada e agitada bem. Prepare séries padrão contendo 0,00ng/mL, 25,00ng/mL, 50,00ng/mL, 100,00ng/mL e 150,00ng/mL de ferro respectivamente.
4.3 Ensaios de amostras
Ao testar o conteúdo de ferro na amostra, o tubo de grafito precisa ser revestido. Pipete 50 μL de 10% solução de circónio no tubo de grafito, calor de acordo com o programa de aquecimento acima, e completar 3-5 revestimentos. Axuste o instrumento, estabelece os parâmetros do instrumento, e então pipeta 10μL da solução padrão de série e solução amostral no tubo de grafito em sequência para completar o teste de amostra.
4.4 Calculação dos resultados
A concentração de ferro na amostra é calculada pela seguinte fórmula:
Onde:
ρ(Fe): Concentração em massa de ferro na amostra, em miligramos por kilograma (mg/kg);
Ρ1: Concentração de ferro na amostra de ensaio obtida na curva de calibração, em nanogramas por mililitro (ng/ml);
V1: Volume da amostra de teste, em mililitros (ml);
m: Peso da amostra, em gramas (g);
1000: Coeficiente de conversão.
