1. 방법 개요
샘플이 소화된 후, 그 흡수량은 그라파이트 로브 원자화를 통해 357.9 nm의 파장에서 측정됩니다.특정 농도 범위 내에서 크롬의 흡수성은 그 함량에 비례합니다.양적 결정은 표준 시리즈와 비교하여 수행됩니다.
2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 그래파이트 로브 원자 흡수 분광광계는 | 1 세트 | – | 크롬 빈 양극 램프 |
| 2 | 순환 물 시스템 | 1 세트 | – | – |
| 3 | 아르곤 가스 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.99% | – |
2.1.2 샘플 사전 처리 장비
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 도자기 크루시블 | 여러 | 양: 100 ml | – |
| 2 | 전기 난방 | 1 세트 | – | – |
| 3 | Micropipette는 | 각각 1개 | 범위: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | 팁: 1 mL, 5 mL |
2.2 시약
2.2.1 원료
| 시리얼 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 | MOS 급료 | – |
2.2.2 준비된 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 솔루션 (1 99) | 1mL의 질소산을 측정하고 99mL의 물에 추가하고 잘 혼합합니다. | – |
2.3 참조 표준
2.3.1 주식 솔루션
| 시리얼 번호 | 아니야 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 04-1740-2004의 | 국가 액체 표준 표본 –크롬 | 농도: 1000 μg/mL | National Analysis and Testing Center for Nonferrous Metals and Electronic Materials에서 제공 |
3. 운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
샘플의 5 g (0.1 g까지 정확)을 무게하고 100 mL 도자기 가공에 넣습니다.샘플이 불타날 때까지 전기 난방에 가열하십시오.가구를 연기 후드로 이동하고 황이 완전히 타질 때까지 기다리십시오.그런 다음 전기 난방에 5 분 더 가열하십시오.가루를 제거하고 냉각하게 하십시오.질소산 5 mL과 물 15 mL을 추가한 다음 잔류물이 완전히 용해될 때까지 가열하십시오.냉각 후, 溶液을 25 mL 색상 측정 튜브로 이동하고, 표시된 볼륨에 물로 희석하고 잘 혼합합니다.
3.1.2 표준 솔루션 준비
-
크롬 표준 중간 溶液
국가 크롬 표준 솔루션의 100 μL을 100 mL 대량 플래스크에 정확하게 피정정합니다. (1 99) 질소산 용액으로 표시된 양까지 희석하여 1 μg/mL의 농도의 크롬 표준 중간 용액을 얻습니다.
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크롬 표준 시리즈 준비
0.0, 0.25, 0.5, 1.0 및 2.0 mL의 크롬 표준 중간 솔루션 (1 μg/mL)을 각각 별도의 100 mL 대량 플래스크에 피피트 각합니다 각합니다.표시된 볼륨에 (99) 질소산 용액을 추가하여 0.0, 2.5, 5.0, 10.0 및 20.0 ng/mL의 농도의 크롬 표준 시리즈를 얻습니다.
3.2 표본 시험
(1) 시험 조건
Graphite Oven Atomic Absorption Spectrophotometer의 참조 조건
| 매개 변수 | 명세 |
|---|---|
| 요소 | 크롬 (Cr) |
| 파장 (nm) | 357.9 |
| 분광 대역폭 (nm) | 0.4 |
| 요소 램프 현재 (mA) | 2.0 |
| 필터 계수 | 0.1 |
| 통합 시간 (s) | 2 |
그래파이트 난방 프로그램
| 요소 | 건조 온도 (℃) | 건조 시간 (s) | Ashing 온도 (℃) | Ashing 시간 (s) | 원자 온도 (℃) | 원자화 시간 (s) | 청소 온도 (℃) | 청소 시간 (s) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Cr는 | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) 표본 시험
아르곤 실린더를 열고 아르곤 압력계를 0.5 MPa로 조정합니다.장치를 최적의 작동 상태로 설정하고, 357.9 nm의 파장에서 시약 빈, 표준 시리즈 및 샘플 솔루션의 흡수력을 측정합니다.
각 표준 솔루션의 흡수량에서 제로 표준 솔루션의 흡수량을 각각하십시오.크롬의 질량 농도 (μg/L)를 abscissa로, 해당 흡수량을 수정표로 작업 곡선을 그립니다.테스트 용액의 측정된 흡수량과 빈 테스트 용액을 바탕으로 작업 곡선에서 크롬의 질량을 찾습니다.