우유 분말에 칼우우스의 결정 –불꽃 원자 흡수 분광계
- 방법 개요
샘플이 소화된 후, 란탄 솔루션은 방출 요소로 추가됩니다.샘플은 원자 흡수 분광계에서 불꽃에 의해 원자화되고, 흡수량은 422.7nm에서 측정됩니다.특정 농도 범위 내에서 흡수량은 칼특특정 칼특특정 농도 범위 내에서 칼특정 특정 특정 농도 범위 내에서 칼특 특정 특정 농도 범위 내에서 칼특정 특정 농도 범위 내에서 흡수량은 칼특정
- 2기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
불꽃 원자 흡수 분광광계는 (칼연연연 빈 양극 램프를 포함)
공기 압축기 (정격 방전 압력: 0.3MPa)
아세틸렌 가스 (실린더 Purity≥ 99.99%)
2.1.2 사전 처리 장비
전자 균형 (감도: 0.1mg)
석영 크루시블 (100mL)
조절 가능한 전기 로우 (정격 전력: 2000W)
머플 로브 (정격 온도: 1000℃)
조정가능한 전기 뜨거운 판 (정격 온도: 객실 온도 ~ 300℃)
마이크로피마마마이크로피마마이크로피마마마이크로피마마마이크로피마마이마마마이크로피마이마마이크로피마이마이크로피마이마
대량 병 (100mL, 1000mL)
색도계 관 (50mL)
2.2 시약
2.2.1 시약
질소산 (MOS 급료)
염산 (초순수한 급료)
산화 란탄 (초순수한 급료)
2.2.2 준비된 시약
질소산 솔루션 (5 95) 50mL의 질소산을 측정하고 950mL의 물과 균일하게 질질소산을 질질질소산을 질질질소산 솔루션 (5 95)질소산 솔루션 (1 1) 50mL의 질소산을 측정하고 50mL의 물과 균일하게 질질소산을 질질질소산을 질질질소산 솔루션을 측정하고 50mL의 물과 균일하게 혼합합니다.염산 솔루션 (1 1) 50mL의 염산을 측정하고 50mL의 물과 균형적으로 혼합합니다.
- 3운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
- 샘플 전처리
표본의 2g를 (0.0001g까지 정확하게) 100mL 석영 가구로 정확하게 무게하십시오.조절 가능한 전기 난방에 넣고 연기가 생성되지 않을 때까지 부드럽게 가열하십시오.3-4 시간 동안 550 ℃에서 머플 로브와 재로 이동하십시오.냉샘플이 완전히 재가 없다면, 질소산 몇 방울을 추가하고, 조절 가능한 전기 뜨거운 판에 150 ℃에서 조심스럽게 증발하고, 550 ℃에서 머플 로브로 돌아가서 샘플이 백색 재가 될 때까지 1-2 시간 동안 재를 계속합니다.냉각하고, 제거하고, 질소산 솔루션 (1 1)의 2mL을 추가하고, 150℃에서 조절 가능한 전기 뜨거운 판에 열을 추가하여 샘플을 용해합니다.냉각하고 물과 함께 색상 측정 튜브에서 50mL까지 희석합니다.시약 빈 테스트를 동시에 수행합니다.
- 시험 샘플 솔루션 준비
소화된 시험 용액의 1mL을 100mL 대량 플래스크에 전송하고, 란탄 용액 (20g/L) 5mL을 추가하고, 질소산 용액 (5 95)으로 표시에 희석하고 잘 혼합합니다.시약 빈 테스트를 동시에 수행합니다.빈 시험 용액은 샘플을 제외한 시험 용액과 동일한 유형과 양의 시약을 포함해야 합니다.
3.1.2 표준 솔루션 준비
칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼
칼전송 0mL, 0.10mL, 0.20mL, 0.30mL, 칼각각각 100mL 양량 플래스크로 칼로 칼 표준 솔루션 솔루션 (1000μg/mL) 칼의 칼의 0.40mL, 0.10mL, 0, 0.30mL, 0.30mL 및 0.40mL.각각에 란탄 솔루션 (20g/L) 5mL을 추가하고, 질소산 솔루션 (5 95)으로 표시에 희석하고 잘 혼합합니다.이 칼이 륨 표준 시리즈 솔루션의 농도는 각각 0μg/mL, 1.00μg/mL, 2.00μg/mL, 3.00μg/mL 및 4.00μg/mL입니다.
3.2 표본 시험
- 시험 조건
불꽃 원자 흡수 분광광계의 참조 시험 조건:
파장 422.7nm
분광 대역폭 0.4nm
요소 램프 현재 3.0mA
버너 높이 10mm
가스 유량 1600mL/min
공기 압축기 압력 0.22MPa
- 샘플 테스트
표준 시리즈 솔루션의 칼연연연소 표준 시리즈 솔루션을 농도의 상승 순서로 불꽃 원소화기에 소개하고 흡수 값을 측정하고 표준 시리즈 솔루션의 칼표준 표준 솔루션의 칼표준 솔루션의 칼표준 칼칼칼칼칼표표준표준 표준 솔
표준 솔루션과 동일한 실험 조건에서 빈 솔루션과 시험 샘플 솔루션을 원자제로 소입하고 각각의 흡수 값을 측정하고 표준 시리즈와 비교하여 양화합니다.
3.3 결과 계산
샘플의 칼샘샘샘플의 칼샘샘플의 칼샘샘샘플의 칼샘샘샘플의 칼샘샘샘플의 칼샘샘샘플의 칼샘샘샘샘샘샘샘플의 칼샘샘샘플의 칼샘
어디:
X: 샘플의 칼X 함량 (mg/kg)
ρ: 테스트 샘플 솔루션의 칼ρ ρ 질량 농도 (μg/mL);
ρ0: 빈 용액에 있는 칼ρρρ0: ρρρ0: ρρρ0: ρρρ0: 빈 용액의 칼ρρρρρρρρ0 (μg/mL)
V: 샘플 소화 용액의 일정한 양 (mL);
f: 샘플 소화 용액의 희석 요소;
m: 표본 질량 (g).
