(GB/T 5750.9-2006 1 음용수 표준검사방법-농약지표-가스크로마토그래피)
1 메소드 개요
사이클로 헥산을 사용하여 물에서 DDT 및 BHC의 다양한 이성질체를 추출하고, 그것들을 농축하고, 전자 포획 검출기와 함께 가스 크로마토 그래피를 사용하여 분리하고 결정합니다.
2 응용 범위
이 방법은 BHC 및 DDT의 다양한 이성질체 (α-666, γ-666, β-666, δ-666, p.p'-dde, o.p'-ddt, p.p'-ddd, p.p'-ddt)의 결정에 적합합니다.
3 참조 기준
본 방법은 국가 표준 GB/T 5750.9-2006 1 음용수 표준 시험 방법 - 살충제 지표 - 가스크로마토그래피를 기반으로 합니다.
4 기기 및 시약
4.1 기기 및 장비
4.1.1 테스트 기기
| 일련 번호 | 이름 | 수량 | 기술 요구 사항 | 종범 |
| 1 | 가스 크로마토 그래피 | 1 | 기기 모델 : Agilent 7890b | 전자 캡처 검출기
(ECD) |
| 2 | 크로마토 그래피 컬럼 | 1 | DB-1701 석영 모세관 컬럼 (30m
× 0.25mm × 0.25μm) |
|
| 3 | 고순도 질소 | 1 | > 99.999% |
4.1.2 전처리 장비
| 일련 번호 | 이름 | 수량 | 기술 요구 사항 | 종범 |
| 1 | 회전 증발기/RE-2000B | 1 | 속도 : 0-200rpm;
온도 ~ 99 ℃ |
표준 포트 컬렉션이 장착되어 있습니다
병 (500ml) |
| 2 | 진공 펌프/SHZ-iii | 1 | Maximum vacuum degree 0.09Mpa | |
| 3 | 저온 온도 조절 장치/YRDC | 1 | 온도 범위 -5 ~ 100 5 | 펌프 유량 8L/분 |
| 4 | 분석 균형 | 1 | Sensitivity: 0.0001g |
4.2 시약
4.2.1 시약
| 일련 번호 | 이름 | 수량 | 기술 요구 사항 | 종범 |
| 1 | 사이클로 헥산 | 1 | HPLC | |
| 2 | 무수 황산 나트륨 | 1 | 분석 등급 |
4.2.2 시약 준비
| 일련 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
| 1 |
4.3 표준 제품
4.3.1 스톡 솔루션
| 숫자 | 일련 번호 | 이름 | 기술 요구 사항 | 발언 |
| 1 | YJLHH (L) 20200617-1 ~ 2 | 666, DDT 표준 솔루션 | 100μg/ml | |
5 작동 프로세스
5.1 샘플 처리
5.1.1 테스트 솔루션 준비
5.1.2 표준 솔루션의 준비
- 666, DDT 표준 원액: 100μg/mL.
- 666, DDT 표준 중간 용액(10 μg/mL): 1mL 메스플라스크에 표준 원액 100 μL를 정확하게 넣고, 시클로헥산으로 표선까지 희석한 후 잘 흔들어 섞는다. 필요시 준비한다.
- 666, DDT 표준 작업 솔루션 1 ~ 5 : 1ml 부피 플라스크에서 5μL, 10μL, 20μL, 40μL 및 50μL를 정확하게 끌어 당기고 사이클로 헥산으로 희석하여 부피로 만듭니다.
5.2 샘플 테스트
1) 테스트 조건
| 인젝터 온도 | 260 ℃ |
| 분할 흐름 모드 | 분할 흐름, 분할 비율 10 : 1 |
| 주입 부피 | 1μl |
| 기둥 오븐 | 30 분 동안 210 ℃를 유지하십시오 |
| 검출기 온도 | 260 ℃ |
| 열 흐름 | 1mL/분 |
| 메이크업 공기 흐름 | 40mL/분 |
| 캐리어 가스 | 고순도 질소 |
2) 샘플 테스트
500ml의 물 샘플을 가져 와서 1000ml 분리 깔때기에 넣습니다.
5.3 결과 계산
ρ (b) = (1)
공식에서 :
ρ (b) - 마이크로 그램에서 각 단량체 DDT 또는 BHC의 다양한 이성질체의 질량 농도.
리터당 (ug/L);
ρ1 - 밀리리터 당 마이크로 그램(ug/mL);
- 밀리리터 (ML)에서 추출 용액의 총 부피;
V - 밀리리터 (ML)의 물 샘플의 부피.
6 부록 (메소드 검증에 적용 가능)
6.1 탐지 한계
이 방법은 음용수의 샘플링 용량이 500mL일 때 DDT의 각 이성질체에 대한 검출 한계가 0.02μg/L이고, 666의 각 이성질체는 0.01μg/L입니다.
6.2 정밀도
| 테스트 항목 | 일련 번호 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
|
α-666 |
스파이크 농도 (μg/L) | 25 | ||||||
| 실제값(μg/L) | 24.8 | 25.4 | 25.2 | 25.1 | 26.0 | 25.6 | 25.5 | |
| rsd + (%) | 1.19 | |||||||
|
γ-666 |
스파이크 농도 (μg/L) | 25 | ||||||
| 실제값(μg/L) | 26.0 | 26.1 | 26.0 | 26.1 | 26.2 | 26.8 | 26.0 | |
| rsd + (%) | 1.1 | |||||||
|
β-666 |
스파이크 농도 (μg/L) | 25 | ||||||
| 실제값(μg/L) | 25.5 | 24.5 | 27.2 | 27.4 | 27.9 | 27.8 | 28.0 | |
| rsd + (%) | 5.54 | |||||||
|
δ-666 |
스파이크 농도 (μg/L) | 25 | ||||||
| 실제값(μg/L) | 25.5 | 25.2 | 26.5 | 27.1 | 26.9 | 25.0 | 25.0 | |
| rsd + (%) | 4.26 | |||||||
|
P.P'- DDE |
스파이크 농도 (μg/L) | 50 | ||||||
| 실제값(μg/L) | 46.3 | 48.0 | 46.0 | 46.0 | 45.8 | 45.0 | 46.1 | |
| rsd + (%) | 1.95 | |||||||
|
O.p'-ddt |
스파이크 농도 (μg/L) | 50 | ||||||
| 실제값(μg/L) | 46.2 | 48.0 | 44.8 | 48.3 | 48.1 | 48.0 | 49.0 | |
| rsd + (%) | 3.11 | |||||||
|
P.P'- DDD |
스파이크 농도 (μg/L) | 50 | ||||||
| 실제값(μg/L) | 45.5 | 46.8 | 45.3 | 45.6 | 46.0 | 46.2 | 49.1 | |
| rsd + (%) | 2.86 | |||||||
|
p.p'-ddt |
스파이크 농도 (μg/L) | 50 | ||||||
| 실제값(μg/L) | 47.0 | 47.6 | 45.7 | 47.2 | 47.4 | 46.5 | 46.5 | |
| rsd + (%) | 1.38 | |||||||
6.3 정확도
| 테스트 항목 | 추가 농도(mg/L) | 추가 농도(mg/L) | 평균 복구율
(%) |
||
|
α-666 |
0.05 | 100.2 | 97.8 | 100.3 | 99.4 |
| 0.1 | 91.5 | 93.3 | 89.5 | 91.4 | |
| 0.5 | 91.3 | 90.7 | 88.4 | 90.1 | |
|
γ-666 |
0.05 | 99.95 | 97.9 | 101.7 | 99.85 |
| 0.1 | 92.3 | 93.7 | 90.2 | 92.1 | |
| 0.5 | 93.6 | 93.6 | 90.7 | 92.6 | |
|
β-666 |
0.05 | 102.4 | 100.9 | 105.8 | 103.0 |
| 0.1 | 93.0 | 95.0 | 91.5 | 93.2 | |
| 0.5 | 95.3 | 95.5 | 93.2 | 94.7 | |
|
δ-666 |
0.05 | 97.0 | 96.1 | 99.0 | 97.4 |
| 0.1 | 92.0 | 91.1 | 92.4 | 91.8 | |
| 0.5 | 94.5 | 94.9 | 91.6 | 93.7 | |
|
P.P'- DDE |
0.05 | 100.8 | 98.7 | 102.9 | 100.8 |
| 0.1 | 92.3 | 93.7 | 91.7 | 92.6 | |
| 0.5 | 95.0 | 95.5 | 92.5 | 94.3 | |
|
O.p'-ddt |
0.05 | 96.1 | 95.9 | 100.3 | 97.4 |
| 0.1 | 89.7 | 92.2 | 89.2 | 90.4 | |
| 0.5 | 94.8 | 95.9 | 93.0 | 95.6 | |
|
P.P'- DDD |
0.05 | 100.2 | 100.3 | 104.2 | 101.6 |
| 0.1 | 91.3 | 94.4 | 91.0 | 92.2 | |
| 0.5 | 94.6 | 95.7 | 92.8 | 94.4 | |
|
p.p'-ddt |
0.05 | 98.3 | 94.4 | 99.7 | 97.5 |
| 0.1 | 92.8 | 92.6 | 90.3 | 91.9 | |
| 0.5 | 96.2 | 96.2 | 93.3 | 95.2 | |
6.4 선형 범위
이 방법의 선형 범위는 0.05mg/L~0.5mg/L입니다.
6.5 기타