응용 프로그램

식수에서 666 및 DDT 결정

(GB/T 5750.9-2006 1 음용수 표준검사방법-농약지표-가스크로마토그래피)

 

1 메소드 개요

사이클로 헥산을 사용하여 물에서 DDT 및 BHC의 다양한 이성질체를 추출하고, 그것들을 농축하고, 전자 포획 검출기와 함께 가스 크로마토 그래피를 사용하여 분리하고 결정합니다.

2 응용 범위

이 방법은 BHC 및 DDT의 다양한 이성질체 (α-666, γ-666, β-666, δ-666, p.p'-dde, o.p'-ddt, p.p'-ddd, p.p'-ddt)의 결정에 적합합니다.

3 참조 기준

본 방법은 국가 표준 GB/T 5750.9-2006 1 음용수 표준 시험 방법 - 살충제 지표 - 가스크로마토그래피를 기반으로 합니다.

4 기기 및 시약

4.1 기기 및 장비

4.1.1 테스트 기기

 

일련 번호 이름 수량 기술 요구 사항 종범
1 가스 크로마토 그래피 1 기기 모델 : Agilent 7890b 전자 캡처 검출기

(ECD)

2 크로마토 그래피 컬럼 1 DB-1701 석영 모세관 컬럼 (30m

× 0.25mm × 0.25μm)

 
3 고순도 질소 1 > 99.999%  

 

4.1.2 전처리 장비

일련 번호 이름 수량 기술 요구 사항 종범
1 회전 증발기/RE-2000B 1 속도 : 0-200rpm;

온도 ~ 99 ℃

표준 포트 컬렉션이 장착되어 있습니다

병 (500ml)

2 진공 펌프/SHZ-iii 1 Maximum vacuum degree 0.09Mpa  
3 저온 온도 조절 장치/YRDC 1 온도 범위 -5 ~ 100 5 펌프 유량 8L/분
4 분석 균형 1 Sensitivity: 0.0001g  

4.2 시약

4.2.1 시약

 

일련 번호 이름 수량 기술 요구 사항 종범
1 사이클로 헥산 1 HPLC  
2 무수 황산 나트륨 1 분석 등급  

 

4.2.2 시약 준비

 

일련 번호 이름 준비 방법 발언
1

 

4.3 표준 제품

4.3.1 스톡 솔루션

 

숫자 일련 번호 이름 기술 요구 사항 발언
1 YJLHH (L) 20200617-1 ~ 2 666, DDT 표준 솔루션 100μg/ml  
   

5 작동 프로세스

5.1 샘플 처리

5.1.1 테스트 솔루션 준비

5.1.2 표준 솔루션의 준비

 

  1. 666, DDT 표준 원액: 100μg/mL.
  2. 666, DDT 표준 중간 용액(10 μg/mL): 1mL 메스플라스크에 표준 원액 100 μL를 정확하게 넣고, 시클로헥산으로 표선까지 희석한 후 잘 흔들어 섞는다. 필요시 준비한다.
  3. 666, DDT 표준 작업 솔루션 1 ~ 5 : 1ml 부피 플라스크에서 5μL, 10μL, 20μL, 40μL 및 50μL를 정확하게 끌어 당기고 사이클로 헥산으로 희석하여 부피로 만듭니다.

 

5.2 샘플 테스트

1) 테스트 조건

인젝터 온도 260 ℃
분할 흐름 모드 분할 흐름, 분할 비율 10 : 1
주입 부피 1μl
기둥 오븐 30 분 동안 210 ℃를 유지하십시오
검출기 온도 260 ℃
열 흐름 1mL/분
메이크업 공기 흐름 40mL/분
캐리어 가스 고순도 질소

2) 샘플 테스트

500ml의 물 샘플을 가져 와서 1000ml 분리 깔때기에 넣습니다.

5.3 결과 계산

ρ (b) = (1)

공식에서 :

ρ (b) - 마이크로 그램에서 각 단량체 DDT 또는 BHC의 다양한 이성질체의 질량 농도.

리터당 (ug/L);

ρ1 - 밀리리터 당 마이크로 그램(ug/mL);

- 밀리리터 (ML)에서 추출 용액의 총 부피;

V - 밀리리터 (ML)의 물 샘플의 부피.

6 부록 (메소드 검증에 적용 가능)

6.1 탐지 한계

이 방법은 음용수의 샘플링 용량이 500mL일 때 DDT의 각 이성질체에 대한 검출 한계가 0.02μg/L이고, 666의 각 이성질체는 0.01μg/L입니다.

6.2 정밀도

테스트 항목 일련 번호 1 2 3 4 5 6 7
 

α-666

스파이크 농도 (μg/L) 25
실제값(μg/L) 24.8 25.4 25.2 25.1 26.0 25.6 25.5
rsd + (%) 1.19
 

γ-666

스파이크 농도 (μg/L) 25
실제값(μg/L) 26.0 26.1 26.0 26.1 26.2 26.8 26.0
rsd + (%) 1.1
 

β-666

스파이크 농도 (μg/L) 25
실제값(μg/L) 25.5 24.5 27.2 27.4 27.9 27.8 28.0
rsd + (%) 5.54
 

δ-666

스파이크 농도 (μg/L) 25
실제값(μg/L) 25.5 25.2 26.5 27.1 26.9 25.0 25.0
rsd + (%) 4.26
 

P.P'- DDE

스파이크 농도 (μg/L) 50
실제값(μg/L) 46.3 48.0 46.0 46.0 45.8 45.0 46.1
rsd + (%) 1.95
 

O.p'-ddt

스파이크 농도 (μg/L) 50
실제값(μg/L) 46.2 48.0 44.8 48.3 48.1 48.0 49.0
rsd + (%) 3.11
 

P.P'- DDD

스파이크 농도 (μg/L) 50
실제값(μg/L) 45.5 46.8 45.3 45.6 46.0 46.2 49.1
rsd + (%) 2.86
 

p.p'-ddt

스파이크 농도 (μg/L) 50
실제값(μg/L) 47.0 47.6 45.7 47.2 47.4 46.5 46.5
rsd + (%) 1.38

 

 

 

6.3 정확도

테스트 항목 추가 농도(mg/L) 추가 농도(mg/L) 평균 복구율

(%)

 

α-666

0.05 100.2 97.8 100.3 99.4
0.1 91.5 93.3 89.5 91.4
0.5 91.3 90.7 88.4 90.1
 

γ-666

0.05 99.95 97.9 101.7 99.85
0.1 92.3 93.7 90.2 92.1
0.5 93.6 93.6 90.7 92.6
 

β-666

0.05 102.4 100.9 105.8 103.0
0.1 93.0 95.0 91.5 93.2
0.5 95.3 95.5 93.2 94.7
 

δ-666

0.05 97.0 96.1 99.0 97.4
0.1 92.0 91.1 92.4 91.8
0.5 94.5 94.9 91.6 93.7
 

P.P'- DDE

0.05 100.8 98.7 102.9 100.8
0.1 92.3 93.7 91.7 92.6
0.5 95.0 95.5 92.5 94.3
 

O.p'-ddt

0.05 96.1 95.9 100.3 97.4
0.1 89.7 92.2 89.2 90.4
0.5 94.8 95.9 93.0 95.6
 

P.P'- DDD

0.05 100.2 100.3 104.2 101.6
0.1 91.3 94.4 91.0 92.2
0.5 94.6 95.7 92.8 94.4
 

p.p'-ddt

0.05 98.3 94.4 99.7 97.5
0.1 92.8 92.6 90.3 91.9
0.5 96.2 96.2 93.3 95.2

6.4 선형 범위

이 방법의 선형 범위는 0.05mg/L~0.5mg/L입니다.

6.5 기타

 

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