1 방법 개요
샘플을 aqua regia로 소화한 후, 결정은 장치와 함께 324.7 nm의 파장에서 공기-아세틸렌 불꽃을 사용하여 수행됩니다.
2 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 감지 기기
| 일련 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 불꽃 원자 흡수 분광광계는 | 1 세트 | 구리 빈 가소드 램프 | |
| 2 | 아세틸렌 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.99% | |
| 3 | 공기 압축기 | 1 세트 | 정격 배기 압력: 0.3 MPa |
2.1.2 사전 처리 장비
| 일련 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 온도 제어 뜨거운 판 | 1 세트 | 정격 온도: 객실 온도 ~ 300℃ | |
| 2 | 전자 균형 | 1 세트 | 감도 0.1 mg | |
| 3 | 초순수 물 장치 | 1 세트 | ||
| 4 | Micropipette는 | 각각 1개 | 20μL ~ 200μL;100μL ~ 1000μL | |
| 5 | 볼륨 플래스크 | 여러 | 100ml | |
| 6 | 시험관 | 여러 | 25 ml |
2.2 시약
2.2.1 시약
| 일련 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 | MOS 등급 | |
| 2 | 염산 | 보증된 시약 |
2.2.2 준비된 시약
| 일련 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) 질소산 솔루션 | 10 mL의 질소산을 측정하고, 990 mL의 비이온화 물에 천천히 추가하고, 잘 혼합합니다. |
2.3 표준
2.3.1 주식 솔루션
| 일련 번호 | 숫자 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08615의 | 구리 단일 요소 솔루션 표준 물질 | 1000μg/mL | National Institute of Metrology, 중국 |
3 운영 과정
3.1 표본 처리
3.1.1 테스트 솔루션 준비
0.00001 g까지 정확한 샘플의 0.25 g를 소화 소소소화 소소소소화 소소소화소소소화 0 0.농축 질소산 3 mL과 농축 염산 9 mL을 추가하고 소화 소소소소화 소소소화 소소소화 소소화 소화 소소소화 소화 소소소화 3 3 3 mL의 농축 질소산 산 3 mL와 소화 농농농화소같은 방식으로 공백을 준비하십시오.냉각 후, 필터 및 25 mL 대량 플래스크에서 볼륨에 희석하고, 테스트를 위해 기계에 넣습니다.
마이크로웨이브 난방 프로그램
| 단계 | 온도/℃ | 개최 시간/분 |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 표준 솔루션 준비
- 구리 표준 시리즈의 준비: 구리 표준 솔루션 (1000μg / mL) 의 0.0, 0.025, 0.05, 0.1 및 0.2 mL을 각각 100 mL 대량 플래스크로 정확하게 피구트 구를 피구하고 구를 정확하게 피구를 정확하게 피구를, 0.0, 0.025, 0.05, 0.05, 0.1 및 0.2 mL를 각각각 100이 표준 시리즈 솔루션의 질량 농도는 각각 0.0, 0.25, 0.5, 1.0 및 2.0 μg/mL입니다.
3.2 표본 시험
- 시험 조건 불꽃 원자 흡수 분광계 감지에 대한 참조 조건
| 요소 | 구리 |
|---|---|
| 파장 (nm) | 324.7 |
| 분광 대역폭 (nm) | 0.4 |
| 요소 램프 현재 (mA) | 3.0 |
| 연료 가스 높이 (mm) | 6 |
| 연료 가스 유량 (mL/min) | 1400 |
| 공기 압축기 압력 (MPa) | 0.22 |
| 배경 수정 방법 | 없음 |
- 샘플 테스트 장치를 최고의 작동 상태로 조정하고, 불꽃을 불러연연연료 가스 흐름 속도를 조정하고, 표준과 샘플 솔루션을 순서적으로 테스트하고, 데이터를 읽고, 샘플 무게를 입력하고 결과를 확인하고 기록합니다.
3.3 결과 계산
어디:
X —샘플의 구리 함량, 단위는 킬로그램 당 밀리그램 (mg/kg)입니다;
ρ —테스트할 샘플 솔루션의 구리 질량 농도, 밀리리터 당 마이크로그램 (μg/mL);
ρ₀–빈 용액에 구리의 질량 농도, 밀리리터 당 마이크로그램 (μg/mL);
f —샘플 소화 용액의 희석 요소;
V —샘플 소화 용액의 총 양, 단위는 밀리리터 (mL)입니다.
m —샘플의 질량, 단위는 그램 (g)입니다.
