- 방법 개요
소화 후, 샘플은 그라파이트 로브에서 원자화되고, 흡수량은 357.9 nm에서 측정됩니다.특정 농도 범위 내에서 크롬의 흡수 값은 그 함량에 비례하며, 정량적 분석은 표준 시리즈와 비교하여 수행됩니다.
- 2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
그래파이트 로브 원자 흡수 분광광계기 (크롬 빈 양극 램프)
순환 물 시스템
아르곤 가스 (Purity≥99.99%)
2.1.2 사전 처리 장비
도자기 크루시블
전기 난방
Micropipette는
시험관
2.2 시약
2.2.1 시약
질소산 (MOS 등급)
질소산 솔루션 (1 99) (질소산 1 mL을 측정하고 99 mL의 물에 추가하고 잘 혼합)
2.3 표준
2.3.1 주식 솔루션
GSB 04-1740-2004 (국가 액체 표준 표본 – 크롬)
- 3. 운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
샘플의 5 g를 0.1 g까지 정확하게 무게하며, 100 mL 도자기 가루에 넣고, 불타날 때까지 전기 난방에 가열하십시오.그것을 제거하고 연기 후드에 넣습니다.황이 완전히 타난 후, 전기 난방에서 약 5 분 동안 가열하십시오.제거하고 냉각하십시오. 질소산 5 mL과 물 15 mL을 추가하고 잔해가 완전히 용해될 때까지 가열하십시오.냉각 후 25 mL 색상 측정 튜브로 이동하고 물로 표시까지 냉냉각하고 잘 냉냉각하십시오.
3.1.2 표준 솔루션 준비
크롬 표준 중간 솔루션 (1000 μg/mL)의 준비:
크롬 국가 표준 용액의 100 μL을 100 mL 대량 플래스크에 정확하게 피100 100 100 μL을 피100 100 100 mL 대량 플래스크에 정확하게 피100 100 100 μL 크롬 표준 중간 용액 1 μg/mL의 크롬 표준 중간 용액을 얻기 위해 (1 μg/mL) 질소산으로 표
크롬 표준 시리즈의 준비:
크롬 표준 중간 솔루션 (1000 μg/mL) 의 0.0, 0.25, 0.5, 1.0, 2.0 mL을 100 mL 대량 플래스크에 피100 100 100 mL 양량 플래스크에 피100 100 100 100 mL의 크롬 표준 중간 솔루션 (1000 μg/mL)을 피100 mL 100 mL 양량량량 플래스크에 피100 100 mL 양량 크롬 표준 중간 솔루션 (1000 μ
3.2 표본 시험
(1) 시험 조건
그라파이트 로브 원자 흡수 분광광계의 참조 조건:
파장 (nm) 357.9
분광 대역폭 (nm) 0.4
요소 램프 현재 (mA) 2.0
필터 계수 0.1
통합 시간 (s) 2
(2) 표본 시험 절차
아르곤 가스 실린더를 열고 아르곤 압력계를 0.5 MPa로 조정합니다.장치를 최적의 작동 상태로 조정하고, 시약 빈, 표준 시리즈 및 샘플 솔루션의 흡수력을 357.9 nm에서 측정합니다.
각 표준 솔루션의 흡수량에서 제로 표준 솔루션의 흡수량을 각각하십시오.크롬의 질량 농도 (μg/L)를 abscissa로, 해당하는 흡수량을 수준으로 가져서 작업 곡선을 그림을 그립니다.테스트 용액의 측정 흡수량과 빈 테스트 용액에 따라 작업 곡선에서 크롬의 질량을 찾습니다.
3.3 결과 계산
어디:
X = 샘플의 크롬 함량, 킬로그램당 밀리그램 (mg/kg);
ρ = 샘플 솔루션에 있는 크롬의 질량 농도, 리터 당 마이크로그램 (μg/L);
Ρ0 = 공공 용액에 있는 크롬의 질량 농도, 리터 당 마이크로그램 (μg/L);
V = 샘플 소화 용액의 일정한 양, 밀리리터 (mL);
m = 표본 무게, 그램 (g);
1000 = 변환 계수.
