소개
이 테스트 방법은 물과 폐수에서 실리카의 결정을 다룹니다.
원칙
이 시험 방법은 가용성 실리카의 몰 리브 데이트 이온의 반응에 기초하여 녹색-노란색 복합체를 형성하는데, 이는 1- 아미노 -2- 나프 톨 톨-1- 설 폰산으로 감소함으로써 청색 복합체로 전환된다.
시약 및 장비
기구:
1. Persee T6 UV-Vis 분광 광도계 (또는 고급 모델);
2. 1cm 샘플 셀;
시약 및 준비 :
*시약 등급 화학 물질이 있어야합니다
모든 테스트에 사용됩니다.
1. 순수한 물 : 초고 물.
2. 여과지 : 기공 크기가 0.45 µm 멤브레인 인 필터 용지.
3. 아미노-나프 톨-설 폰산-산-용액 : 0.5g의 1-아미노-2-나프톨-용해
4 - 1 g의 황산나트륨 (NA2SO3)을 함유하는 용액 50 mL의 설 폰산.
4. 암모늄 몰리브데이트 용액(75g/L): 7.5g의 암모늄 몰리브데이트를 용해합니다(in
100 ml의 물.
5. 염산 (1 + 1) : 1 부피의 농축 염산 (HCL, SP GR 1. 19)을 1 부피의 물과 혼합합니다.
6. 옥살산 용액(100g/L): 옥살산 10g을 물 100mL에 녹입니다.
실리카 용액 표준 (1 mL = 0.1 mg SIO2) : 0.473 g의 나트륨 메타 실리케이트 (NA2 SIO3 · 9H2O)를 물에 용해시키고 1 L로 희석합니다.이 용액의 농도를 중력적으로 점검하십시오.
샘플 준비 및 표준 곡선
1. 샘플을 적절하게 수집하십시오.
2. 고무 또는 플라스틱 스토퍼가 제공되는 플라스틱 또는 스테인레스 스틸 샘플 병을 사용하십시오.
3. 샘플링되는 물이 온도가 높으면 35 ° C 미만으로 식지 만 얼지 않습니다.
4. 샘플의 유지 시간은 무게 또는 부피에 따라 다릅니다.
교정 및 표준화
1. 표준 실리카 용액의 적절한 희석에 의해 원하는 농도 범위를 다루는 일련의 4 가지 표준을 준비하십시오.
2. 20~1000 µg/L 범위의 표준물질의 경우, 분광광도계를 815 nm로 설정하고 시약 바탕시료(reagent blank)에 대한 각 표준물질의 흡광도를 측정합니다. 0.1~1000 µg/L 범위의 표준물질의 경우,
5 mg/L 범위, 분광광도계를 설정하세요
640 nm (필터 광도계 640 ~ 700 nm).
3.이 기능이 분광 광도계 또는 필터 포토 미터 기기와 함께 제공되거나 흡광도를 플로팅하여 815 nm에서 측정을 위해 교정 곡선을 준비하는 경우 직접 집중적으로 읽으십시오.
선형 그래프 용지에 리터.
실험
1. 탁도를 제거하기 위해 0.45-µm 막 필터를 통해 탁도를 제거하기 위해 폴리 에틸렌 또는 다른 적합한 플라스틱 용기에 1 mL의 HCl (1 + 1) 및 2 mL의 암모 늄 용액으로 첨가 된 샘플의 샘플 50.0 mL (또는 50 ml로 희석 된 분취 량)을 양적으로 전달한다.
2. 정확히 5 분 후, 1.5 ml의 옥살산 용액을 첨가하고 다시 잘 섞는다.
1 분 후, 2 ml의 아미노-나프 톨 설 폰산 용액을 첨가한다.
4. 1-3에 지시 된 바와 같이 50.0ml 분취 량의 물을 처리하여 시약 블랭크를 준비하십시오.
5. 시약 블랭크에 대해 815 nm에서 샘플의 흡광도를 측정하십시오 (또는 더 높은 농도의 경우 640 nm).
계산
리터당 마이크로 그램에서의 실리카 농도는 교정 및 표준화 섹션 3에서 제조 된 815 nm에서 교정 곡선에서 직접 읽을 수 있습니다. 640 nm로 측정하기 위해, 실리카 농도는 교정 및 표준화 섹션에서 제조 된 캘리브레이션 곡선에서 제조 된 캘리브레이션 곡선에서 직접 읽을 수 있습니다.