응용 프로그램

1 범위
이 표준은 가스 크로마토 그래피 -화염 광도 검출기 (GC -FPD) 및 가스 크로마토 그래피 -질량 분석법 (GC -MS)에 의해 식품에서 클로르 피리프스 잔류 물을 테스트하는 방법을 지정합니다.
이 표준은 옥수수, 갈색 -사기, 가리비, 시금치, 칠리, 오렌지, 사과, 소나무 커널, 차, 꿀, 물고기, 꿀, 돼지 고기, 닭고기 신장 및 닭간에 chlorpyrifos의 잔류 물 함량의 결정 및 확인에 적용됩니다.

2 원칙

오렌지 또는 다른 식물 샘플은 에틸 아세테이트로 추출됩니다.

3 개의 시약 및 재료

달리 명시되지 않는 한 사용 된 모든 시약은 분석적으로 순수해야합니다.
3.1 아세톤 : 잔류 물 등급.

3.2 디클로로 메탄 : 잔류 물 등급.

3.3 사이클로 헥산 : 잔류 물 등급
3.4 에틸 아세테이트 : 잔류 물 등급.

3.5 N- 헥산 : 잔류 물 등급.

3.6 염화나트륨 수용액.

3.7 무수 황산 나트륨 : 650 ℃에서 4 시간 동안 점화 된 다음 밀봉 된 용기에 보관한다.
3.8 염화나트륨 수용액 (5%) : 무게 염화나트륨 5.0g.
3.9 에틸 아세테이트-n-헥산(1+1V/V) 100mL 용량의 에틸 아세테이트를 250mL 삼각 플라스크에 넣습니다. 그런 다음 100mL의 n-헥산을 첨가하고 섞습니다.
3.10 에틸 아세테이트-사이클로 헥산 (1+1V/V): Volume100 ml 에틸 아세테이트 250 ml Erlenmeyer 플라스크에 100 ml 시클로 헥산을 첨가하고 혼합하십시오.
3.11 Chlorpyrifos 표준 (C9 H11C13 NO3 PS, CAS No. 2921-88-2) 순도> 98%.

3.12 표준 재고 솔루션 : 일정량의 클로르 피리 포스 표준 및 디스 - 소량의 에틸 아세테이트로 해결하십시오.
3. 13 표준 작업 솔루션 : 표준 스톡 용액을 에틸 아세테이트로 필수 농도로 희석하여 표준 작업 용액을 만들어냅니다.
3.14 Florisil SPE 튜브 : Florisil, 500 mg, 6ml 또는 이와 동등한.

3. 15 활성 탄소 SPE 튜브 : ENVI -CARB.250 mg, 6 mL 또는 이와 동등한.
3.16 멤브레인 필터 : 0.45 UM.

3. 17 흑연 탄소 : 60 메쉬 ~ 80 메쉬

4 장치 및 장비

4. 1 GC : FPD, 526 nm가 장착 된 가스 크로마토 그래피.
4.2 GC -MS : 전기 충격 소스 (EL)가 장착되어 있습니다.

4. 3 원심분리기: 4,000r/min.

4.4 GPC : 이소 성 펌프 및 분수 수집기가 장착되었습니다.

4. 5 균질화 기.

4. 6 회전 진공 증발기.

4. 7 스토퍼가있는 Erlenmeyer Flask : 250 ml

4.8 분리 깔때기 : 250 ml

4.9 농축 물 병 : 50 ml 및 250 ml

4. 10 전자 균형 : 0.000 1 g에 정확합니다.

4. 11 플라스틱 원심 분리 관 : 50 ml

5 테스트 샘플의 준비 및 저장
5.1 테스트 샘플 준비

5.1.1 옥수수, 갈색-거리, 차, 소나무 너트 커널, 땅콩 및 꿀

약 500g의 대표 샘플을 복용하십시오.

5.1.2 오렌지, 사과, 시금치 및 파기

약 500g의 대표 샘플을 복용하십시오.
5.1.3 돼지 고기.

약 1kg의 대표 샘플을 복용하십시오.
5.1.4 칠리

약 500g의 대표 샘플을 복용하십시오.
5.2 테스트 샘플 저장

시리얼, 견과류, 차의 테스트 샘플.
6 절차

6.1 추출

6.1.1 오렌지, 사과, 시금치, 파, 옥수수, 갈색, chili

테스트 샘플의 10g (0.01g)을 50 mL 원심 분리 튜브 (4. 11)로 무게를 when습니다.

6.1.2 차

테스트 샘플의 5g (0.01 g)을 50 mL 플라스틱 원심 분리 튜브로 무게를 when습니다.
6.1.3 돼지 고기, 닭 간, 닭 신장, 물고기, 소나무 넷 커널 및 땅콩

250 mL의 스토퍼 인 Erlenmeyer 플라스크에 20 g (Pine -net 커널 및 땅콩의 경우 5g)의 무게는 무게를 측정합니다.
추출물을 150ml 분리 깔때기로 옮깁니다.
6.2 청소 -UP

6. 2. 1 GPC 청소 -UP

6.2.

a) GPC 컬럼 : 700 mm x 25 mm (i. d.) 바이오 비드 S-X3 또는 이와 동등한;

B) 이동상 : 사이클로 헥산 -에틸 아세테이트 (1+1)

c) 유량 : 4. 7ml/min:

d) 샘플 루프에서의 주입 부피 : 10ml :
e) 사전 링크 시간 : 10 분 :

f) GPC 균형 시간 : 5 분 :

g) 장리 수집 시간 : 22 분 ~ 31 분.
a) 크로마토 그래피 컬럼 : HP -5 실리카 모세관 컬럼, 30 m x 0. 25 mm (i. d.) 필름 두께 0. 25 u m 또는 이와 동등한 :

b) 컬럼 온도: 50°C(1분간 유지) (30°C/분) – 180°C(1분간 유지) (10°C/분) – 250°C(10분간 유지).
C) 주입 포트 온도 : 250 C :

d) 인터페이스 온도 : 250 C :

e) 운반가스: 질소, 순도 > 99.999%, 유량 1.0mL/분:

f) 주사 부피 : 1 μL;

g) 주입 모드 : 분할이 없습니다.

6.3.2 GC -MS 작동 조건

A) 크로마토 그래피 컬럼 : HP -5 실리카 모세관 컬럼.

b) 컬럼 온도: 50°C(2분간 유지) (20°C/분) – 200°C(1분간 유지) (5°C/분) – 270°C(18분간 유지).
C) 주입 포트 온도 : 280 ° C

d) 인터페이스 온도 : 280 ° C :

e) 캐리어 가스 : 헬륨.

f) 주사 부피 : 1 ul

g) 주입 모드 : 분할이 없습니다.

h) 전자 이온화 모드 : el :

i) 이온화 에너지 : 70 eV :

j) 결정 모드 : SIM;

k) 선택된 모니터링 이온(m/z); 정량 이온은 197이고 확인 이온은 258, 286, 314입니다.
L) 용매 지연 9. 0 분.
6.3.3 GC 결정

chlorpyrifos의 대략적인 함량에 따르면, 유사한 농도의 샘플 용액을 갖는 하나의 표준 작업 솔루션을 선택하십시오.

7 탐지 한계 및 복구

7.1 결정 및 확인의 한계

메소드 감지 및 확인 제한이 표에 나와 있습니다.
7.2 요새화 및 회복 범위

이 방법의 강화 및 복구 범위는 표에 나와 있습니다.

8 GCMS에 의한 옥수수의 클로르 피리리스 테스트의 데이터.

8.1 표준에 의해 생성 된 chlorpyrifos의 교정 곡선.

8.2 교정 곡선을 통해 측정 된 옥수수 샘플 농도.

8.2.1 옥수수 샘플 1

8.2.2 옥수수 샘플 2