1. 方法概要
サンプルを消化した後,その吸収率はグラファイト炉の原子化によって357.9nmの波長で測定されます.一定の浓度範囲内で、クロムの吸収率はその含有量に比例する。定量的決定は、標準シリーズと比較することによって行われます。
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | グラファイト炉の原子吸収分光度計 | 1セット | – | クロム空の阴極ランプ |
| 2 | 循環水システム | 1セット | – | – |
| 3 | アルゴンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | – |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ポルセレンクラシブル | いくつかの | 容量: 100 mL | – |
| 2 | 電気炉 | 1セット | – | – |
| 3 | マイクロピペット | 各1枚 | 範囲: 100μL〜1000μL、1000μL〜5000μL | ヒント: 1 mL、5 mL |
2.2 試薬
2.2.1 原試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸 | MOS等級 | – |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸溶液(1+99) | 1 mLの硝酸を測り、99 mLの水に加えてよく混ぜます。 | – |
2.3 参照基準
2.3.1 ストックソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 04-1740-2004号 | 国立液体標準サンプル–クロム | 浓度: 1000 μg/mL | National Analysis and Testing Center for Nonferrous Metals and Electronic Materialsによる |
3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
サンプルの5gを重量(0.1gまで正確)し、100mLの陶器のサササンプルに配置します。サンプルが燃えるまで電気炉でサササンプルを加熱します。チューブルを煙のフードに移動し、硫黄が完全に燃えてしまうまで待つ。その後、電気炉でさらに5分加熱します。チューブルを取り外し、冷却させてください。冷却後,溶液を25mLの色計チューブに移し,水でマークされた体積まで溶溶溶解し,よく混合します.
3.1.2 標準解決策の準備
-
クロム標準中間溶液の準備
国家クロム標準溶液100μLを100mL容量フラスクに正確にピペットします。 (1 99)標標準的なクロム標準的な中間溶液を得るために
-
クロム標準シリーズの準備
クロム標準中間溶液(1μg/mL)の0.0、0.25、0.5、1.0、および2.0 mLをそれぞれ別々の100 mL容量フラスクにピペットします。 (1 99) 標示された体積に標標準シリーズのクロム標準シリーズを0.0.0.0,2.0,2.5,2.5,5,5.5,5.0,5.0,5.0,10.0,10.0,10.0,10.0,20.0
3.2 サンプルテスト
(1) 試験条件
グラファイト炉原子吸収分光計の参照条件
| パラメータ | 仕様 |
|---|---|
| エレメント | クロム(Cr) |
| 波長 (nm) | 357.9 |
| スペクトラル帯域幅 (nm) | 0.4 |
| 要素ランプの流れ(mA) | 2.0 |
| フィルター系数 | 0.1 |
| 統合時間(s) | 2 |
グラファイト炉加熱プログラム
| エレメント | 乾燥温度(℃) | 乾燥時間(s) | 灰の温度(℃) | Ashing時間(s) | 原子化温度(℃) | 原子化時間(s) | クリーニング温度(℃) | クリーニング時間(s) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Cr の | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) サンプルテスト
アルゴンシリンダーを開き、アルゴン圧力計を0.5 MPaに調整します。儀器を最適な作業状態に設定し,357.9 nmの波長で試薬ブランク,標準シリーズ,サンプル溶液の吸収率を測定します.
各標準溶液の吸収率からゼロ標準溶液の吸収率を減らします。クロム(μg/L)の質量absabscissaとして、それに対応する吸収率を次数として作業曲線を描く。試験溶液と空白試験溶液の測定された吸収率に基づいて,作業曲線からクロムの質量を見つけます.