1. 方法概要
サンプルを事前処理した後,それを原子吸収分光計に導入し,吸収率を決定するために炎で原子化します.特定の浓度範囲内で,吸収値は含有量に比例しており,標準シリーズと比較して量化が行われます.
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 火焰 原子 吸収 分光 光計 | 1セット | – | ニッケル空の阴極ランプ |
| 2 | 空気圧縮機 | 1セット | 評価された放電圧力: 0.3 MPa | – |
| 3 | アセチレンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | – |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 電子バランス | 1セット | 感度: 0.1 mg | – |
| 2 | ポリテトラフルーロエチレン(PTFE)ビーカー | いくつかの | 容量: 100 mL | PTFEビーカー含み |
| 3 | 調節可能なホットプレート | 1セット | 温度範囲:室温〜300℃ | – |
| 4 | マイクロピペット | 各1枚 | 容積範囲: 20 μL ~ 200 μL;1000μL〜5000μL | – |
| 5 | 容積法瓶 | いくつかの | 容積: 100 mL、1000 mL | – |
| 6 | 色計チューブ | いくつかの | 容量: 25 mL | – |
2.2 試薬
2.2.1 原試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸 | MOS等級 | – |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸溶液(1+99) | 硝酸を10 mL計り、990 mLの水に加えてよく混ぜます。 | – |
2.3 参照基準
2.3.1 ストックソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08618号 | ニッケル単元標準ソリューション | 浓度: 1000 μg/mL | 中国国立計量学研究所 |
3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
サンプル前処理:
鏡全体を反射面を向上させて PTFEビーカーに置く.1mLの水と5mLの水水水水水水と水水水と水水水と水水水を1mLの水水水水と水水水水水と水水水水と水水水水と水水水水を1mLの水水と水水とビーカーをカバーし、鏡の反射コーティングが完全に消失するまで1時間消化のために熱します。ビーカーを取り外し,冷却し,溶液を25 mLの色計チューブでマークされた体積まで溶溶解し,よく振動し,プラスチックボトルに転送して保管します.サンプルを同時に準備します。
鏡全体を反射面を向上させて PTFEビーカーに置く.1mLの水と5mLの水水水水水水と水水水と水水水と水水水を1mLの水水水水と水水水水水と水水水水と水水水水と水水水水を1mLの水水と水水とビーカーをカバーし、鏡の反射コーティングが完全に消失するまで1時間消化のために熱します。ビーカーを取り外し,冷却し,溶液を25 mLの色計チューブでマークされた体積まで溶溶解し,よく振動し,プラスチックボトルに転送して保管します.サンプルを同時に準備します。
3.1.2 標準解決策の準備
ニッケル標準シリーズの準備:
0 mL、25 μL、50 μL、100 μL、および 150 μL のニッケル標準溶液 (1000 μg/mL) をそれぞれ 100 mL の容量フラスクにピペットします。この標準シリーズの浓度は:0 μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、および1.50 μg/mLです。
0 mL、25 μL、50 μL、100 μL、および 150 μL のニッケル標準溶液 (1000 μg/mL) をそれぞれ 100 mL の容量フラスクにピペットします。この標準シリーズの浓度は:0 μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、および1.50 μg/mLです。
3.2 サンプルテスト
- 試験条件
火焰吸収分光光計検出のための参照条件
| パラメータ | 仕様 |
|---|---|
| 波長 | 232.0nm |
| スペクトラル帯域幅 | 0.1nm |
| 要素 ランプ 流れ | 4.0 mA |
| バーナーの高さ | 6ミリメートル |
| 燃料ガス流量 | 1300 mL/分 |
| 空気圧縮機圧力 | 0.22のMPa |
- サンプルテスト
機器を最適な作業状態に調整し,水でゼロします.標準溶液,空白試験溶液,試験溶液の吸収率を順次に決定します.
各標準溶液の吸収率からゼロ標準溶液の吸収率を減らします。質量浓度(μg/mL)をアブシサとして、対応する吸収率を次数として作業曲線を描く。試験溶液の測定された吸収率に基づいて,作業曲線からニッケルの質量試試量を見つけます.