1. 方法概要
サンプルを酸で加熱することで消化した後,サンプル内の六価セレンは6 mol/Lの酸酸酸酸性介質で四価セレンに減少します.Borohydride カリウムは、セレニド水素は原子化のためのキャリアガス（アルゴン）によって原子化器に運ばれます。セレニウム中空カソードランプの照射の下で、地下状態のセレニウム原子は高エネルギー状態に刺激されます。非活性化され、基本状態に戻ると、特徴的な波長を持つ荧光を放出します。荧光強度はセレン含有量に比例しており,標準シリーズと比較して量化を行います.
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 原子荧光分光光計 | 1セット | – | セレニウム空の阴極ランプ |
| 2 | アルゴンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.999% | – |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 電子バランス | 1セット | 感度: 1 mg | – |
| 2 | マイクロ波消化システム | 1セット | – | ポリテトラフルーエチレン（PTFE）消化内部タンク、消化酸運転装置 |
| 3 | 調節可能なホットプレート | 1セット | – | – |
| 4 | マイクロピペット | 各1個（100μL〜1000μL、1000μL〜5000μL） | – | – |
| 5 | 色計チューブ | 複数（10mL） | – | – |
2.2 試薬
2.2.1 原試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸 | 保証された試薬（GR） | – |
| 2 | 過酸化水素 | 保証された試薬（GR） | – |
| 3 | 塩酸 | 保証された試薬（GR） | – |
| 4 | 水酸化カリウム | 分析試薬（AR） | – |
| 5 | Borohydride カリウム | 分析試薬（AR） | – |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 塩酸溶液（6 mol/L） | 50 mLの | – |
| 2 | 水酸化カリウム溶液 (5 g/L) | 水酸化カリウム5gを量し,水1000mLに溶かし,よく混合します. | – |
| 3 | アルカリ溶液（15 g/L） | Borohydride カリウム15gを量し、水酸化カリウム溶液（5g/L）に溶解し、よく混合します。 | 使用前に新鮮に準備 |
| 4 | 塩酸(10+90) | 50 mLの塩酸を測定し、ゆっくりと450 mLの水に加え、よく混合します。 |
3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
サンプルを粉碎し、均質化し、清潔なサンプル袋に保管します。
重量 0.2 g –サンプルの0.3g（0.001gまで正確）を消化管に置き、消ササササンプルを8mLのササササンプル酸8mLと1mLのサササンプルの過酸化水素1mLを加え、振動し、よく混合し、微波消化器で消化します。推奨されるマイクロ波消化条件は下表に示されています（消化条件は異なる儀器に応じて独立して設定できます）。消化後,消化管を冷却し,消化酸運転装置に置き,体積が約1mLになるまで140°Cで継続的に加熱します (乾燥に蒸発しないでください).チューブを取り外し,チチチューブを取り外し,チチチチューブを取り外し,チチチチチチチューブを取り外し,チチチチチューブを取り外し,チチチチューブを取り外し,チチチチューブを取り外し,溶液を脱イオン化された水で10mLの容量フラスクに移し,水でマークされた容量に溶溶解し,よく混合し,試験のために別に置きます.試薬の空白試験を同時に行う。
重量 0.2 g –サンプルの0.3g（0.001gまで正確）を消化管に置き、消ササササンプルを8mLのササササンプル酸8mLと1mLのサササンプルの過酸化水素1mLを加え、振動し、よく混合し、微波消化器で消化します。推奨されるマイクロ波消化条件は下表に示されています（消化条件は異なる儀器に応じて独立して設定できます）。消化後,消化管を冷却し,消化酸運転装置に置き,体積が約1mLになるまで140°Cで継続的に加熱します (乾燥に蒸発しないでください).チューブを取り外し,チチチューブを取り外し,チチチチューブを取り外し,チチチチチチチューブを取り外し,チチチチチューブを取り外し,チチチチューブを取り外し,チチチチューブを取り外し,溶液を脱イオン化された水で10mLの容量フラスクに移し,水でマークされた容量に溶溶解し,よく混合し,試験のために別に置きます.試薬の空白試験を同時に行う。
マイクロ波消化温度上げプログラム
| ステップ | 温度 / °C | 保持時間/分 |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 標準解決策の準備
-
セレニウム標準中間溶液（1μg/mL）の準備：
セレニウム標準溶液 100 μL (1000 μg/mL) を 100 mL の容量フラスクに正確にピペットし、100 100 100 mL の正正正確に正正正確にピペットし、正正正正確にセセレニウム標準溶液 100 μL (1000 μg/mL) のセレニウム標準溶液 100 -
セレニウム標準作業溶液（10 ng/mL）の準備：
セレニウム標準中間溶液 (1 μg/mL) 1.0 mL を 100 mL の容量フラスクに正確にピペットし,水水水水水正正正正確に正正正正確にピペットし,セセレニウム標準中間溶液 1.0 mL (1 μg/mL) を正確にピペットし,正正正正正正 -
セレニウム標準シリーズの準備:
儀器は自動的に0.00 ng/mL,1.00 ng/mL,2.00 ng/mL,4.00 ng/mL,8.00 ng/mL,および10.00 ng/mLの浓度の標準シリーズを準備するために装置を装置を希装します 装します。
3.2 サンプルテスト
- 試験条件
原子原子原子原原子原原原子原原原子原原原原子原原原子原原原原子原原原原子原原原原子
| 負の高電圧（V） | 280 |
|---|---|
| ランプ電流（mA） | 50/50 |
| 原子化温度 (°C) | 200 |
| キャリアガス流量（mL/min） | 300 |
| シールディングガス流量（mL/min） | 600 |
| 測定方法 | 標準曲線方法 |
| 読み取りモード | ピークエリア |
| 遅延時間(s) | 4.0 |
| 読み込み時間 | 18 |
| サンプル注入量（mL） | 1.0 |
- サンプルテスト
機器を最適状態に調整します。キャリアストリームとしてキャリアストリームの空白差別値が10.0未満の後,セレン標準作業溶液を注入してキキキキャリアストリームのキキキキャリアストリームのキキキャリアストリームのキキキャリアストリームの差別値が10.0未標準曲線を質量浓度をアブシッサとして、量量量強度を次数として描く。
標準シリーズ溶液を決定するための同じ実験条件の下で,それぞれ空溶液とサンプル溶液を儀器に導入し,標標標準シリーズ溶液と比較して標標標標準シリーズ溶液の量化を実行します.
