1. 方法概要
サンプルが消化した後、原子吸収分光計の炎で原子化され、吸収率は766.5nmの波長で測定されます。特定の浓度範囲内で,吸収値はカリウム含有量に比例しており,標準シリーズと比較して量化が行われます.
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 火焰 原子 吸収 分光 光計 | 1セット | – | カリウム空カソードランプ |
| 2 | 空気圧縮機 | 1セット | 評価された放電圧力: 0.3 MPa | – |
| 3 | アセチレンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | – |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | マイクロピペット | 各1枚 | 範囲: 100 µL〜1000 µL、1000 µL〜5000 µL、5〜50 µL | – |
| 2 | 色計チューブ | いくつかの | 容量: 10 mL、25 mL | – |
| 3 | 調節可能なホットプレート | 1セット | 評価温度: 室温〜300℃ | – |
| 4 | 容積フラスク | いくつかの | 容積: 100 mL、1000 mL | – |
| 5 | 分析バランス | 1セット | 感度: 0.1 mg | – |
| 6 | Erlenmeyer フラスク | いくつかの | 容量: 150 mL | – |
2.2 試薬
2.2.1 原試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸 | MOS等級 | – |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸溶液(5+95) | 50 mLの硝酸を測定し、950 mLの水と均一に混ぜます。 | – |
2.3 参照基準
2.3.1 ストックソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080125 | カリウム単元標準ソリューション | 浓度: 1000 μg/mL | 中国国立計量学研究所 |
3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
サンプル(精度0.001gまで)の1〜2gを正確にエルレンマイヤーフラスクに重量し、エエエン酸10mLを加え、ホットプレートで消化します(参照条件:80℃/1h、120℃/1h、140℃/2h、160℃/2h、その後180℃に温度を上げます)。溶液が褐色になったら、溶溶溶溶液に溶溶液を添加し、白い煙が発出されるまで消化を続けます。溶液が無色で透明または少し黄色になったら,冷却し,水で10mLの色計チューブでマークまで溶溶解溶解します.同時に試薬の空白を準備する。
3.1.2 標準解決策の準備
-
カリウム標準中間溶液(10 μg/mL)の準備:
カリウム国家標準溶液の1mLを100mL容量フラスクに正確にピペットし,標識標準中間溶液 (10μg/mL) を得る. -
カリウム標準シリーズの準備:
カリウム標準中間溶液 (10 μg/mL) の 0.0,1.0,2.0,3.0,4.0 mL を,それぞれ別々の 100 mL の容量フラスクに正確にピペットします.
3.2 サンプルテスト
-
試験条件 炎の原子吸収分光計の参照試験条件: | パラメータ | 仕様 | | 波長 | 766.5 nm | | スペクトラル帯域幅 | 0.2 nm | | 要素ランプ電流 | 2.0 mA | | バーナー高さ | 5 mm | | 燃料ガス流量 | 1500 mL/min | | 空気圧縮機圧力 | 0.22 MPa |
-
サンプルテスト カリウム標準シリーズの溶液を集集中度の上昇順序で炎の原子化器に導入し,吸収値を測定します.標準シリーズ溶液のカリウムの質量標準曲線をアブシッサとして,対応する吸収値を次数として描く.
標準溶液の決定と同じ実験条件の下で,空溶液とサンプル試験溶液をそれぞれ原子化器に導入し,それらの対応する吸収値を測定し,標準シリーズと比較して量化を行います.
3.3 結果計算
サンプルのカリウム含有量は、次の式を使用して計算されます。
どこ:
- X = サンプルのカリウム含有量,単位:キログラムあたりのミリグラム (mg/kg);
- (rho) = サンプル試験溶液中のカリウムの質量試試量,単位:ミリリリットルあたりのマイクログラム (μg/mL);
- (rho_{0}) = 空溶液のカリウムの質量空単位:ミリリットルあたりのマイクログラム(μg/mL);
- V = 一定体積の後に消化されたサンプル溶液の体積,単位: ミリリットル (mL);
- f = 消化されたサンプル溶液の希消因因子
- m サンプルの質量、単位:グラム(g)。
