1. 方法概要
サンプルを消化し、火焰で原子化した後、吸収率は285.2nmの波長で測定されます。特定の浓度範囲内で、マグネシウムの吸収値はその含有量に比例しており、量化は標準シリーズと比較して行われます。
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 火焰 原子 吸収 分光 光計 | 1セット | / | マグネシウム空の阴極ランプ |
| 2 | アセチレンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | / |
| 3 | 空気圧縮機 | 1セット | 評価された放電圧力: 0.3 MPa | / |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | マイクロ波消化システム | 1セット | / | / |
| 2 | 温度制御ホットプレート | 1セット | / | / |
| 3 | 電子バランス | 1セット | 感度: 0.1 mg | / |
| 4 | 超純水システム | 1セット | / | / |
| 5 | マイクロピペット | 各1枚 | 範囲：20μL〜200μL、100μL〜1000μL | / |
| 6 | 容積フラスク | いくつかの | 容量: 100 mL | / |
| 7 | 色計チューブ | いくつかの | 容量: 25 mL | / |
2.2 試薬
2.2.1 原試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸 | MOS等級 | / |
| 2 | 塩酸 | 保証された試薬（GR） | / |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸溶液（5+95） | 50 mLの硝酸を測定し、950 mLの脱イオン水にゆっくりと加え、よく混ぜます。 | / |
2.3 参照基準
2.3.1 ストックソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW（E）080126 | マグネシウム単元標準溶液 | 浓度: 1000 μg/mL | 中国国立計量学研究所 |
3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
マイクロ波消化容器に0.5gの炭酸ナトリウムサンプル（精度0.001gまで）を正確に重量し、マママイクロ波消化システムの操作手順に従ってササンプルを微波消化システムの操作手順に従って微波消化します。冷却後、消化容器を取り出し、容量が0.5 mL~1 mLに減少するまで140℃~160℃のホットプレート上の酸を蒸発します。消化容器が冷却した後、消化された溶液を25 mLの色計チューブに移動します。消化容器を少量の水で2〜3回洗い、洗洗洗溶液を色計チューブに組み合わせ、水でマークされた体積に消消消化容器を消消消化容器を2〜3回洗い、洗消化溶液を色計チューブに組み合わせ、水でマークされた体積に同時に試薬の空白を準備する。
マイクロ波消化プログラム
| ステップ | 温度/℃ | 保持時間/分 |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 標準解決策の準備
-
マグネシウム標準中間溶液 (100 μg/mL) の準備: マグネシウム標準ストック溶液 (1000 μg/mL) 10.0 mL を 100 mL の容量フラスクに正確にピペットし, (5 95) 標標標標ママママグネシウム標準ストック溶液 (1000 μg/mL) を正確にピペットし,標記された容量までママママママママ
-
マグネシウム標準シリーズの準備: マグネシウム標準中間溶液 (100 μg/mL) の 0.0,0.1,0.2,0.3,0.4 mL をそれぞれ別々の 100 mL の容量フラスクに正確にピペットします. （5 95）この標準シリーズの浓度は0.0、0.1、0.2、0.3、および0.4μg/mLです。
3.2 サンプルテスト
-
試験条件 火焰原子吸収分光計の参照試験条件: | パラメータ | 仕様 (マグネシウム) | | — | — | | 波長 (nm) | 285.2 | | スペクトラル帯域幅 (nm) | 0.2 | | 要素ランプ電流 (mA) | 3.0 | | バーナー高さ (mm) | 6 | | 燃料ガス流量 (mL/min) | 1500 | | 空気圧縮機圧力 (MPa) | 0.22 | | 背景修正方法 | 無い |
-
サンプルテスト 機器を最適な作業状態に調整し,炎を点火し,燃料ガスの流量を調整します.標準溶液とサンプル溶液を順次にテストし,データを読み,サンプル重量を入力し,結果をチェックし,記録します.
3.3 結果計算
サンプルのマグネシウム含有量は、次の式を使用して計算されます。
どこ：
- X = サンプルのマグネシウム含有量,単位:キログラムあたりのミリグラム (mg/kg);
- ρ = サンプル試験溶液のマグネシウムの質量浓度,単位:リットルあたりのミリグラム (mg/L);
- ρ0 = 空溶液のマグネシウムの質量単単位：1リットルあたりのミリグラム（mg/L）;
- f = 消化されたサンプル溶液の希消因因子
- V 消化されたサンプル溶液の総体積,単位:ミリリットル (mL);
- m サンプルの質量、単位：グラム（g）。
