機器と試薬
装置:
1. 亜酸化窒素/アセチレンガス供給装置と Persee Al、Si 中空陰極ランプを備えた Persee 原子吸光分光光度計 A3F/AFG。
2。燃焼炉:適切な空気循環で1000cで燃焼できる
3。プラチナまたはシリコン燃焼ディスク:1000cで燃焼できる
4。200℃で加熱できるホットプレートと磁気バーの攪拌
試薬:
1。アルミニウムストックソリューション1000-PPM:
2。シリコンストックソリューション200-PPM
3。リチウム四角骨(li2b4o7)
4。HCLソリューション:純水で1000mlに50mlのHClと一定の体積を追加します
5. ブランク溶液:2g/L Li2B4O7のHCl溶液を用意する
標準ソリューション:
1. Al標準溶液(Al含有量5、10、15、20、30mg / L):1000 ppmのAlストック溶液0.50、1.0、1.5、2.0、3.0mLを100mLメスフラスコに移し、ブランク溶液で100mLに希釈し、よく混ぜます。
2. Si標準溶液(Si含有量10、15、20、25、30mg/L):200 ppmのシリコンストック溶液5、7.5、10、12.5、15mLを100mLメスフラスコに移し、ブランク溶液で100mLに希釈します。
機器の状態
機器の動作パラメーター:


表1。機器の作業パラメーター。
石炭サンプルの準備:
サンプルを粉砕し、均質な部分を取り、250μmのふるいを通過させます
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必要に応じて、水分含有量(質量定数まで107±2 cで熱を分割するまで加熱)を決定する
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[燃焼]焙煎皿にふるいにかけられたサンプル(薄い層)を入れ、燃えている炉に入れます。
1時間、温度を750cに3時間上昇させます。
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すべてのサンプルが75μmのふるいを通過するまでサンプルを粉砕します
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さらに1時間、500cで加熱します
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0.1gのサンプルをシリコンまたはプラチナ皿に入れ、0.5g Li2B4O7を加え、よく混ぜます。
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混合物を覆う別の0.5g Li2B4O7を追加します。
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[融合と溶解]混合物1000cを1時間
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部屋の温度まで設定します。
攪拌バーを備えた150ml HCl溶液。
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部屋の温度まで設定します。
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上記の溶液を20ml、テストソリューションとして50mlに一定の量を摂取してください
実験手順
注:適切でない場合は、標準の濃度を変更し、それに応じてテストを希釈します。
標準曲線:al
ALランプを適用します。
ブランク溶液、アルミニウム標準溶液(アルミニウム濃度5、10、15、20、30mg/L)、試験溶液の吸光度を試験します。Persee AASソフトウェアAAWINを使用して、
標準曲線と自動的に計算します。
標準曲線:SI
SIランプを適用します。
ブランク溶液、Si標準溶液(Si濃度10、15、20、25、30mg/L)、および試験溶液の吸光度を測定します。Persee AASソフトウェアAAWINを使用して標準曲線を作成し、自動計算を行います。
結果
信頼できる結果を確実にするために、0.995を超える線形比を達成してみてください。
AlとSiの検出限界はそれぞれ1.5mg/Lと0.002mg/Lです。混合標準液のRSD値は0.78%です。