1. 方法概要
サンプルは,石英ビーカーで硫酸・硫酸・リン酸混合酸で加熱することによって溶解されます.水で水溶解した後、空気-アセチレン火焰を使用して、原子吸収スペクトロメーターを使用して766.5nmの波長でのカリウムの吸収度を測定します。特定の浓度範囲内で,カリウムの吸収率はその含有量に比例しており,定量的決定は標準シリーズと比較して行われます.
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 原子吸収分光光計（モデル：TAS-990） | 1セット | – | カリウム空カソードランプ |
| 2 | 空気圧縮機 | 1セット | 評価された放電圧力: 0.3 MPa | – |
| 3 | アセチレンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | – |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 石英ビーカー | 6個 | 容量: 50 mL | 6 時計メガネ |
| 2 | ガラス混合棒 | 1枚 | 長さ: 20 cm | – |
| 3 | 電気炉 | 1セット | 温度調節可能 | – |
| 4 | 標準的なシーブ | 1枚 | メッシュサイズ: 0.125 mm | – |
| 5 | 調節可能なホットプレート | 1セット | 評価温度範囲:室温〜300℃ | – |
| 6 | オーブン | 1セット | 評価温度範囲:室温〜200℃ | – |
| 7 | マイクロピペット | 各1枚 | 範囲: 100μL〜1000μL、1000μL〜5000μL | – |
| 8 | 容積フラスク | いくつかの | 容量: 100 mL | – |
| 9 | 容積フラスク | 1枚 | 容量: 500 mL | – |
2.2 試薬
2.2.1 原試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硫酸 | 保証された試薬（GR） | – |
| 2 | リン酸 | 保証された試薬（GR） | – |
| 3 | アルミ粉 | 保証された試薬（GR） | – |
| 4 | 氯化セシウム | 保証された試薬（GR） | – |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 氯化セシウム溶液（1000μg/mL） | 0.1gの氯化セシウムを100mLの容量フラスクに正確に重量し,脱イオン化された水でマークされた容量まで分希希希し,よく混合します. | – |
| 2 | アルミニウムマトリックスソリューション | 時計ガラスでカバーし、電気炉に置き、サンプルを溶かすためにサササンプルを振動しながら熱します。完全な溶解後、すぐに取り外し、40℃〜70℃に冷却します。時計ガラスを50℃で熱水で洗い、洗洗溶液を元のビーカーに移動します。溶液を50℃で熱水で500mLの容量フラスクに溶溶解し,純水で約400mLまで溶溶解し,均等に振動し,室温まで冷却し,その後,純水でマークされた容量まで溶解し,純水で溶液を溶液を溶液を溶液を50℃で溶液を溶液を50℃溶ポリエチレンボトルに保管します。この溶液は1 mLあたり12.5 mgのアルミナを含んでいます。 | – |
| 3 | 硝酸溶液(1+99) | 10 mLの硝酸を測定し、990 mLの純水に注ぎ、よく混ぜます。 | – |
2.3 参照基準
2.3.1 ストックソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62011-90-（1901年） | 国立カリウム標準ソリューション | 浓度: 1000 μg/mL | 中央鉄鋼研究所 |
3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
-
前処理のサンプル
サンプルを0.125mmの標準シーブを通して渡し、300℃±10℃でオーブンで2時間乾燥し、室温に冷却します。
-
サンプル消化
サンプルの0.25g（0.0001gまで正確）を50mLの石英ビーカーに重量します。リン酸25mLと硫酸5mLを加え、時計ガラスでカバーし、電気炉に置き、サンプルを溶かすためにサササンプルを振動しながら熱します。完全な溶解後、すぐに取り外し、40℃〜70℃に冷却します。時計ガラスを50℃で熱水で洗い、洗洗溶液を元のビーカーに移動します。サンプル溶液を50℃で熱水で100mLの容量フラスクに洗い,純水で約80mLに100 100 100 mLまでサササンプル溶液をサササンプル溶液をササンプル溶液をサンプル溶液を50℃で100 mLの容量フラスクに50℃サンプル溶液を100 mLの容量アルミ粉末0.1323gを重量し,サンプルと同じ手順に従って空白試験を行います.
3.1.2 標準解決策の準備
-
カリウム標準中間溶液（100μg/mL）の準備
カリウム標準溶液 (1000 μg/mL) 5 mL を 50 mL の容量フラスクに正確にピペットし、 (1 99) 標標標示された容量まで標標標標標準溶液正正正正正確に正正確にピペットし、 (1 99) 標標標標標標準溶液 (1 99) 正正正正正正
-
カリウム標準シリーズの準備
カリウム標準中間溶液 (100 μg/mL) の 0.0 mL,0.4 mL,0.8 mL,および 1.2 mL を,それぞれ 4 mL のアルミニウムマトリックス溶液で事前に添加された 100 mL の容量フラスクのセットにピペットします.純水でマークされた体積まで純純純水で純純純水で希純純し、よく混合し、ポリエチレンボトルに保管します。このカリウム標準シリーズの浓度は0.0 μg/mL、0.4 μg/mL、0.8 μg/mL、1.2 μg/mLです。
3.2 サンプルテスト
1) 試験条件
火焰吸収分光光計の参照条件
| パラメータ | 仕様 |
|---|---|
| 波長 (nm) | 766.5 |
| スペクトラル帯域幅 (nm) | 0.4 |
| 要素ランプの流れ（mA） | 2.0 |
| バーナーの高さ（mm） | 5.0 |
| 空気圧縮機圧力 | 0.22のMPa |
2) サンプルテスト
空気アセチレン火焰を使用します。原子吸収分光計では,波長を766.5nmに設定し,水で儀器をゼロし,吸収率を測定します. “の吸収率を引き下げます。ゼロ浓度”標準シリーズの解決は、その後作業曲線を図します。
