1. 方法概要
サンプルをマイクロ波で消化した後,原子吸収光谱計のグラファイト炉に注入されます.電熱原子化後、283.3nmで共振線を吸収する。特定の浓度範囲内で,吸収率は一一一一定の一定一定の一一定の一一定の浓度範囲内で,一一一定の一一一一定の一一定一定の一一定定量的決定は、標準シリーズとの比較によって行われます。
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | グラファイト炉の原子吸収分光度計 | 1セット | – | リード中空陰極ランプ |
| 2 | アルゴンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | – |
| 3 | 循環冷却水システム | 1セット | – | – |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | マイクロ波消化システム | 1セット | プラチナ抵抗および赤外線温度測定を備えています;圧力測定の精度: ±0.1℃ | – |
| 2 | 温度制御ホットプレート | 1セット | – | – |
| 3 | 電子バランス | 1セット | 感度: 0.1 mg | – |
| 4 | 超純水システム | 1セット | – | – |
| 5 | 容積フラスク | いくつかの | 容量: 100 mL | – |
| 6 | テストチューブ | いくつかの | 容量: 10 mL | – |
2.2 試薬
2.2.1 原試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | リン酸水素ディアモニウム | 分析試薬（AR） | – |
| 2 | 塩酸 | 保証された試薬（GR） | – |
| 3 | 硝酸 | MOS等級 | – |
| 4 | 硝酸パラディウム | 分析試薬（AR） | – |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | （1 99） （ ） （ ） （1 99） （ ） （硝酸溶液 | 硝酸を10 mL計り、ゆっくりと990 mLの水に加え、よく混ぜます。 | – |
| 2 | （5 95） ( ( ( (5 95) ） ( ( ( ( (5 95) ( ( (5 95) ( ( ( ( ( ( (5 95) ( ( ( ( ( (5 95) | 5 mLの硝酸を測り、ゆっくりと95 mLの水に加えてよく混ぜます。 | – |
| 3 | リン酸水素ディアモニウム–硝酸パラディウム溶液 | 硝酸パラディウム0.02gを重量し,その後,2 gのリン酸水素ディアモニウムを加え,溶解後, (5 95) 溶溶溶液溶溶溶溶溶液で100 mLまでそのその溶解します.よくミックス。 | – |
2.3 参照基準
2.3.1 ストックソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08619 | シングル要素標準物質溶液 | 浓度: 1000 μg/mL | 提供者：中国国立計量学研究所 |
3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
固体サンプル 0.2 g (0.001 g まで正確) を微波消化タンクに正確に重量し,微微微波消化操作手順に従って微微微波消化操作手順に応じて固体サンプルを 5 mL の微波消化タンクに入れ,固体サンプルを 5 mL の固固体サ冷却後、消化タンクを取り出し、容量が約1mLになるまで140℃~160℃でホットプレート上の酸を蒸発します。消化タンクが冷却した後、消化溶液を脱電離水で25mLの容量フラスクに移動します。消化タンクを少量の水で2〜3回洗い、洗涤溶液を容量フラスクに組み合わせ、水でマークされた容量に溶溶消消消化タンクを消消化タンクを2〜3回洗い。使用のためによく混合;これはサンプルテスト解決です。試薬の空白試験を同時に行う。
マイクロ波加熱プログラム
| ステップ | 温度（℃） | 保持時間（分） |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 標準解決策の準備
-
铅標準中間溶液の準備
铅標準中間溶液 (1.0 μg/mL):
-
リード標準シリーズの準備
正確にピペット0.0,0.1,0.2,0.3,および0.4mLの標準標準それぞれ別々の10mLの容量フラスクに標標標標準中間溶液（1.0μg/mL）を正確にピペットします。 （1 99）
3.2 サンプルテスト
1) 試験条件
グラファイト炉原子吸収分光計の参照条件
| エレメント | リード |
|---|---|
| 波長 (nm) | 283.3 |
| スペクトラル帯域幅 (nm) | 0.4 |
| 要素ランプの流れ（mA） | 2 |
| 背景修正方法 | 重水素ランプ |
グラファイト炉加熱プログラム
| ステップ | 手順 | 温度（℃） | 加熱時間(s) | 保持時間(s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 乾燥 | 120 | 10 | 10 |
| 2 | アシング | 650 | 10 | 15 |
| 3 | 原子化 | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | クリーニング | 2000 | 1 | 2 |
2) サンプルテスト
各標準シリーズ溶液の10μLおよびダダダイアモニウム各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各各グラファイト炉に同時に質質質量質質質量質質質量質質質量質質質量浓度の上昇順序で質質質量浓度の上昇進順序で質質質原子化後、吸収率を測定します。標準曲線を描き,質量浓度をアブシッサとして,吸収率を次数として.サンプル重量を入力し、結果を読み、記録します。
