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1スコープ
この標準は、ガスクロマトグラフィー - 炎測光検出器（GC -FPD）およびガスクロマトグラフィー - 質量分析（GC -MS）による食品中のクロルピリホス残基をテストする方法を指定します。
この基準は、トウモロコシ、茶色のライス、ネギ、ほうれん草、唐辛子、オレンジ、リンゴ、松、ヌットカーネル、茶、蜂蜜、魚、蜂蜜、豚肉、鶏の腎臓、鶏の肝臓におけるクロルピリホスの残留物含有量の決定と確認に適用できます。

2つの原則

オレンジまたは他の植物サンプルは、酢酸エチルで抽出されます。

3つの試薬と材料

使用されるすべての試薬は、特に指定がない限り、分析的に純粋でなければなりません。
3.1アセトン：残留グレード。

3.2ジクロロメタン：残基グレード。

3.3シクロヘキサン：残留グレード
3.4酢酸エチル：残基グレード。

3.5 N-ヘキサン：残留グレード。

3.6塩化ナトリウム水溶液。

3.7無水硫酸ナトリウム：650°Cで4時間発火し、しっかりと密閉された容器に保存します。
3.8塩化ナトリウム水溶液（5％）：塩化ナトリウム5.0gの計量。
3.9 酢酸エチル-n-ヘキサン(1+1V/V) 100 mL 酢酸エチルを250 mL三角フラスコに入れ、n-ヘキサン100 mLを加えて混ぜます。
3.10酢酸エチル - シクロヘキサン（1+1V/V): ボリューム100 mlの酢酸エチルエチルエチルエチルフラスコになり、100 mLのシクロヘキサンを加えて混ぜます。
3.11クロルピリホス標準（C9 H11C13 NO3 PS、CAS No. 2921-88-2）純度> 98％。

3.12標準ストックソリューション：一定量のクロルピリホス標準を正確に計量し、少量の酢酸エチルで解決します。
3。13標準作業ソリューション：標準作業溶液を作るために、酢酸エチルで標準ストック溶液を必要な濃度に希釈します。
3.14 Florisil Speチューブ：Florisil、500 mg、6ml、または同等。

3。15アクティブカーボンSPEチューブ：envi -carb.250 mg、6 ml、または同等。
3.16膜フィルター：0。45um。

3。17グラフ炭素：60メッシュ〜80メッシュ

4つの装置と機器

4。1GC：FPDを装備したガスクロマトグラフィー、526 nm。
4.2 GC -MS：Electro -Impact Source（EL）を装備しています。

4. 3遠心分離機：4000r/min。

4.4 GPC：Isocraticポンプと分数コレクターを装備しています。

4。5ホモジナイザー。

4。6回転真空蒸発器。

4。7Stoppered Erlenmeyer Flask：250 ml

4.8分離漏斗：250 ml

4.9濃縮ボトル：50 mlおよび250 ml

4。10電子バランス：0。000 1 gに正確。

4。11プラスチック遠心性チューブ：50 mL

5テストサンプルの準備と保存
5.1テストサンプルの準備

5.1.1トウモロコシ、茶色のライス、茶、松のナッツカーネル、ピーナッツ、蜂蜜

約500 gの代表的なサンプルを服用します。

5.1.2オレンジ、リンゴ、ほうれん草、ネギ

約500 gの代表的なサンプルを服用します。
5.1.3豚。

約1 kgの代表的なサンプルを撮影します。
5.1.4チリ

約500 gの代表的なサンプルを服用します。
5.2テストサンプルの保存

シリアル、ナッツ、お茶のテストサンプル。
6手順

6.1抽出

6.1.1オレンジ、リンゴ、ほうれん草、ネギ、トウモロコシ、茶色のライス、チリ

テストサンプルの重量は50 mL遠心チューブ（4。11）に10g（正確に0.01g）。

6.1.2お茶

5g（精度0.01 g）のテストサンプルの50 mLのプラスチック遠心管に計量します。
6.1.3豚肉、鶏の肝臓、鶏の腎臓、魚、松の皮肉、ピーナッツ

250 mLの停止したエルレンマイヤーフラスコへのテストサンプルのテストサンプルに20 g（精度0.01g）（松のネットカーネルとピーナッツの場合は5g）。
抽出物を1つの250 mlの分離漏斗に移します。
6.2クリーニング-UP

6。2。1GPCクリーニング-Up

6.2。

a）GPCカラム：700 mm x 25 mm（i。d。）バイオビーズS-x3または同等。

b）移動相：シクロヘキサン - 酢酸エチル（1+1）

c）流量：4。7ml/min:

d）サンプルループでの注入量：10ml：
e）事前リンシングの時間：10分：

f）GPCバランス時間：5分：

g）溶出物を収集する時間：22分〜31分。
a）クロマトグラフィーカラム：HP -5シリカ毛細血管カラム、30 m x0。25mm（i。d。）フィルムの厚さ0。25u m、または同等の膜の厚さ：

b) カラム温度: 50 °C (1分間保持) (30 °C/分) – 180 °C (1分間保持) (10 °C/分) – 250 °C (10分間保持)。
c）注入ポート温度：250 C：

d）インターフェース温度：250 C：

e) キャリアガス: 窒素、純度 > 99.999%、流量 1.0 mL/分:

f）注入量：1μl;

g）噴射モード：スプリットレス。

6.3.2 GC -MS動作条件

A）クロマトグラフィーカラム：HP -5シリカ毛細血管カラム。

b) カラム温度: 50 °C (2分間保持) (20°C/分) – 200 °C (1分間保持) (5° C/分) – 270 °C (18分間保持)。
c）注入ポート温度：280°C

d）インターフェース温度：280°C：

e）キャリアガス：ヘリウム。

f）注入量：1 UL

g）噴射モード：スプリットレス。

h）電子イオン化モード：EL：

i）イオン化エネルギー：70 eV：

j）決定モード：SIM;

k) 選択されたモニタリングイオン（m/z）；定量イオンは197、確認イオンは258、286、314です。
l）溶媒遅延9。0分
6.3.3 GCの決定

Chlorpyrifosのおおよその含有量によると、サンプルソリューションの同様の濃度を持つ1つの標準作業ソリューションを選択します。

7検出限界と回復

7.1決定と確認の制限

メソッドの検出と確認の制限を表に示します。
7.2強化と回復の範囲

この方法の強化と回復の範囲を表に示します。

8 GCMSによるトウモロコシのクロルピリホスのテストの例データ。

8.1標準で生成されたクロルピリホスのキャリブレーション曲線。

8.2キャリブレーション曲線で測定されたトウモロコシサンプル濃度。

8.2.1コーンサンプル1

8.2.2コーンサンプル2