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水中のシリカの測定方法

導入
この試験方法は、水と廃水中のシリカの測定をカバーしています。

原理

この試験方法は、可溶性シリカとモリブデートイオンの反応に基づいており、緑がかった黄色の複合体を形成し、1-アミノ-2-ナフソール-1-スルホン酸による還元により青色の複合体に変換されます。

試薬と機器

楽器:
1. Persee T6 UV-VIS分光光度計(または高級モデル)。
2。1cmサンプルセル。

試薬と準備:
*試薬グレードの化学物質はそうでなければならない
すべてのテストで使用されます。

1。純水:超純粋な水。
2。ろ紙:孔サイズ0.45〜m膜のフィルターペーパー。
3.アミノナフソルスルホン酸溶液:0.5gの1 - アミノ - 2 - ナフトールを溶解 -
4 - 1 gの硫酸ナトリウム(Na2SO3)を含む50 mLの溶液中のスルホン酸。
4. モリブデン酸アンモニウム溶液 (75 g/L): 7.5 g のモリブデン酸アンモニウムを溶解します。
100 mlの水。
5。塩酸(1 + 1):1容量の水と1容量の水と混合します。
6. シュウ酸溶液(100g/L):シュウ酸10gを水100mLに溶かします。

7。シリカ溶液標準(1 mL = 0.1 mg SiO2):0.473 gのメタシリケートナトリウム(Na2 SiO3・9H2O)を水に溶解し、1 Lに希釈します。

サンプルの準備と標準曲線
1.サンプルを適切に収集します。
2.ゴムまたはプラスチックのストッパーで提供されたプラスチックまたはステンレス鋼のサンプルボトルを使用します。
3.サンプリングされている水が高温の場合、35°C未満で冷却されますが、凍結しないでください。
4.サンプルの保持時間は、重量または体積によって異なります。

キャリブレーションと標準化
1.標準的なシリカ溶液を適切に希釈することにより、目的の濃度範囲をカバーする少なくとも4つの標準のシリーズを準備します。
2. 20~1000µg/Lの範囲の標準液については、分光光度計を815nmに設定し、試薬ブランクに対する各標準液の吸光度を読み取ります。0.1~1000µg/Lの範囲の標準液については、
5 mg/Lの範囲では、分光光度計を
640 nm(フィルター光度計640〜700 nm)。
3.この機能が分光光度計またはフィルター光度計機器で提供されている場合は、濃度を直接読み取ります。または、吸光度とマイクログラムSIO2あたりのマイクログラムSIO2をプロットすることにより、815 nmで測定用のキャリブレーション曲線を準備するか、測定用のキャリブレーション曲線を準備します。
線形グラフペーパーのリットル。

実験

1。必要に応じて0.45-µM膜フィルターを介してポリエチレンまたは他の適切なプラスチック容器に0.45-µM膜フィルターを介してろ過されたサンプルを定量的に50.0 mL(または50 mLに希釈)、クイック連続して、1 mLのHCl(1 + 1)および2 mLのアンモニムMolybdate溶液を追加します。
2。ちょうど5分後、1.5 mLのシュウ酸溶液を加え、再びよく混ぜます。
3。1分後、2 mLのアミノナフソルスルホン酸を加えます。
4. 1〜3で指示されているように、50.0 mlの水のアリコートを処理して、試薬ブランクを準備します。

5.試薬ブランクに対して815 nmでサンプルの吸光度を測定します(または高濃度の場合は640 nm)。

計算
リットルあたりのマイクログラムSIO2のシリカ濃度は、キャリブレーションと標準化セクション3で調製された815 nmのキャリブレーション曲線から直接読み取ることができます。640nmで行われた測定では、シリカ濃度は、キャリブレーションおよび標準化セクション3で調製されたキャリブレーションまたはフィルター電子計を使用するキャリブレーションおよび標準化セクション3で調製した校正曲線から1リットルあたりのミリグラムSIO2で直接読み取ることができます。

 

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