- Panoramica del metodo
Il metodo di digestione completa con acido cloridrico-acido nitrico-acido fluoridrico-acido perclorico è adottato per distruggere completamente la reticola minerale del suolo, in modo che tutti gli elementi da misurare nel campione entreranno nella soluzione di prova. Quindi, la soluzione di prova viene iniettata nel forno di grafite. Attraverso l'asciugatura, la cenere, l'atomizzazione e altri programmi di riscaldamento predefiniti, i componenti della matrice coesistenti vengono evaporati e rimossi. Allo stesso tempo, sotto l'alta temperatura nella fase di atomizzazione, i composti di piombo vengono dissociati in vapore atomico, che produce assorbimento selettivo delle caratteristiche linee spettrali emesse dalla lampada a catodo cavo. Nelle condizioni di determinazione ottimali selezionate, l'assorbinza di piombo nella soluzione di prova viene determinata mediante correzione di fondo.
- 2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di rilevamento
Spettrofotometro di assorbimento atomico del forno di grafite (lampada a catodo cavo di piombo)
Argone (Purezza≥ 99,99%)
Acqua circolante di raffreddamento (flusso nominale della pompa: 3,5 L / min)
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti
Acido cloridrico (grado ultra-puro)
Acido nitrico (grado MOS)
Acido fluoridrico (grado ultra-puro)
Acido perclorico (grado ultra-puro)
Fosfato di idrogeno di diammonio (grado ultra-puro)
- Procedure operative
3.1 Trattamento del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
Digestione umida: Pesare con precisione 0,1-0,3 g (accurato a 0,0002 g) del campione in un crogiolo di politetrafluoroetilene da 50 ml. Umidire con acqua, aggiungere 5 ml di acido cloridrico e riscaldare a bassa temperatura su una piastra elettrica calda in una cappa di fumo per decomporre preliminarmente il campione. Quando il volume viene evaporato a circa 2-3 mL, toglierlo e raffreddarlo leggermente. Quindi aggiungere 5 mL di acido nitrico, 4 mL di acido fluoridrico e 2 mL di acido perclorico. Coprire e riscaldare a temperatura media su una piastra elettrica per circa 1 ora. Quindi scoprire e continuare il riscaldamento per rimuovere il silicio. Per ottenere un buon effetto di rimozione del silicio, scuotere il crogiolo spesso. Quando si riscalda per produrre spesso fumo bianco di acido perclorico, coprire per decomporre completamente i carburi organici neri. Dopo che la materia organica nera sul crogiolo scompare, scoprire per scacciare il fumo bianco e evaporare fino a quando il contenuto è viscoso. A seconda della situazione di digestione, 2 mL di acido nitrico, 2 mL di acido fluoridrico e 1 mL di acido perclorico possono essere aggiunti di nuovo, e il processo di digestione sopra viene ripetuto. Quando il fumo bianco è praticamente esaurito di nuovo e il contenuto è viscoso, toglierlo e raffreddarlo leggermente. Sciacquare il coperchio del crogiolo e la parete interna con acqua e aggiungere 1 ml di soluzione di acido nitrico per riscaldare e sciogliere il residuo. Quindi trasferire la soluzione in un fiasco volumetrico da 25 ml, aggiungere 3 ml di soluzione di idrogenofosfato di diammonio, raffreddare, diluire al volume e scuotere bene per il test.
A causa della varietà di tipi di suolo e della grande differenza nel contenuto di materia organica, durante la digestione, prestare attenzione all'osservazione e la quantità di vari acidi può essere aumentata o diminuita a seconda della situazione di digestione. La soluzione di digestione del suolo dovrebbe essere bianca o gialla chiara (suolo con alto contenuto di ferro), e non ci sono precipitati evidenti.
3.1.2 Preparazione della soluzione standard
1.Preparazione della soluzione intermedia standard di piombo
Soluzione standard di piombo: (1,0 μg/mL). Pipettare accuratamente 0,1 mL di soluzione standard di piombo (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire fino al segno con (1 99) soluzione di acido nitrico e scuotere bene.
2.Preparazione della serie standard di piombo
Pipettare con precisione 0,0, 0,5, 1,5, 1,0, 2,0, 3,0 mL di soluzione standard di piombo (1,0 μg/mL) rispettivamente in fiastrini volumetrici da 100 mL e diluire fino al marchio con (1 99) soluzione di acido nitrico per ottenere soluzioni standard di piombo di 0,0, 5,0, 10, 20,0, 30,0 ng/mL.
3.2 Prova del campione
In ordine di concentrazione di massa bassa ad alta, iniettare rispettivamente 10 μL della soluzione di piombo della serie standard e 5 μL della soluzione di idrogenofosfato di diammonio nel forno di grafite. Dopo l'atomizzazione, misurare i loro valori di assorbinza. Prendete la concentrazione di massa come abscissa e il valore di assorbinza come ordinata per fare una curva standard, leggere i dati, inserire il peso del campione e visualizzare e registrare i risultati.
- Risultati
CalcoloIl contenuto di piombo nel campione di suolo W(Pb), (mg/kg) è calcolato secondo la formula:
Dove:
C – L'assorbinza del campione meno l'assorbinza della prova in vuoto, e quindi il contenuto di piombo (μg/L) è rilevato sulla curva di taratura;
V – Il volume costante del campione, in millilitri (mL);
m – il peso del campione prelevato, in grammi (g);
f – Il contenuto di umidità del campione, (%).