1. Panoramica del metodo
Dopo che il campione è digerito con microonde, viene iniettato nel forno di grafite di uno spettrofotometro di assorbimento atomico. Dopo l'atomizzazione elettrotermica, il campione assorbe la linea di risonanza a 283,3 nm. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, il valore di assorbinza è proporzionale al contenuto di piombo e la quantificazione viene eseguita confrontando con una serie standard.
2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spettrofotometro di assorbimento atomico forno grafite | 1 set | – | Lampada a catodo cavo a piombo |
| 2 | gas argone | 1 cilindro | Purezza ≥ 99,99% | – |
| 3 | Sistema di acqua di raffreddamento circolante | 1 set | – | – |
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sistema di digestione a microonde | 1 set | Dotato di resistenza in platino e misurazione della temperatura a infrarossi; precisione della misurazione della pressione: ± 0,1 ℃ | – |
| 2 | Piastra calda a temperatura controllata | 1 set | – | – |
| 3 | Bilancio elettronico | 1 set | Sensibilità: 0,1 mg | – |
| 4 | Sistema di acqua ultrapura | 1 set | – | – |
| 5 | Flascia volumetrica | Diversi | Volume: 100 ml | – |
| 6 | tubo di prova | Diversi | Volume: 10 ml | – |
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti grezzi
| Numero di serie. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Diammonio idrogeno fosfato | Reagenti analitici (AR) | – |
| 2 | Acido cloridrico | Reagente garantito (GR) | – |
| 3 | Acido nitrico | MOS Grado | – |
| 4 | Nitrato di palladio | Reagenti analitici (AR) | – |
2.2 Reagenti preparati
| Numero di serie. | Nome | Metodo di preparazione | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Soluzione di acido nitrico (1 99) | Misurare 10 mL di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 990 mL di acqua e mescolare bene. | – |
| 2 | Soluzione di acido nitrico (5 95) | Misurare 5 mL di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 95 mL di acqua e mescolare bene. | – |
| 3 | Soluzione di fosfato di idrogeno di diammonio-nitrato di palladio | Pesare 0,02 g di nitrato di palladio, scioglirlo con una piccola quantità di soluzione di acido nitrico (19), poi aggiungere 2 g di diidrogeno fosfato di ammonio. Dopo la dissoluzione, diluire a 100 ml con soluzione di acido nitrico (5 95) e mescolare bene. | – |
2.3 Norme di riferimento
2.3.1 Soluzione stock
| Numero di serie. | - No, no, no. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | Soluzione standard a singolo elemento di piombo | Concentrazione: 1000 μg/mL | Istituto Nazionale di Metrologia, Cina |
3. Procedura di funzionamento
3.1 Preparazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
Pesare con precisione 0,2 g del campione solido (precisione fino a 0,001 g) in un recipiente di digestione a microonde, aggiungere 5 mL di acido nitrico e digerire il campione secondo le procedure operative del sistema di digestione a microonde. Dopo il raffreddamento, rimuovere il vaso di digestione e evaporare l'acido su una piastra calda a 140 ℃ ~ 160 ℃ fino a quando il volume non viene ridotto a circa 1 mL. Dopo che il vaso di digestione si raffredda, trasferire la soluzione digerita in un fiasco volumetrico da 25 mL con acqua deionizzata. Lavare il vaso di digestione con una piccola quantità di acqua per 2 ~ 3 volte, combinare le soluzioni di lavaggio nel fiasco volumetrico e diluire al volume marcato con acqua. Mescolare bene per uso successivo; Questa è la soluzione di prova del campione. Preparare contemporaneamente un test vuoto del reagente.
Programma di riscaldamento a microonde
| Passo | Temperatura/℃ | Tempo di tenuta/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
-
Preparazione della soluzione intermedia standard di piombo: per la soluzione standard di piombo (1,0 μg/mL), pipettare accuratamente 0,1 mL della soluzione standard di piombo (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire al volume indicato con (99) soluzione di acido nitrico e scuotere bene.
-
Preparazione della serie standard di piombo: pipettare con precisione 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 mL della soluzione standard di piombo (1,0 μg/mL) rispettivamente in fiastrini volumetrici separati da 10 mL. Diluire fino al volume indicato con (99) soluzione di acido nitrico per ottenere le soluzioni standard di piombo con concentrazioni di 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 e 40,0 ng/mL.
3.2 Prova del campione
- Condizioni di prova Condizioni di prova di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico del forno in grafite: | Parametro | Specifica (piombo) | | — | — | | Lunghezza d'onda (nm) | 283.3 | | Larghezza di banda spettrale (nm) | 0.4 | | Corrente della lampada dell'elemento (mA) | 2 | | Metodo di correzione dello sfondo |
Programma di riscaldamento forno grafite
| Passo | Procedura | Temperatura (℃) | Tempo di riscaldamento (s) | Tempo di tenuta (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Asciugatura | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomizzazione | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Pulizia | 2000 | 1 | 2 |
- In ordine ascendente di concentrazione di massa, iniettare contemporaneamente 10 μL della soluzione della serie standard di piombo e 5 μL della soluzione di idrogenofosfato di diammonio-nitrato di palladio nel forno di grafite. Dopo l'atomizzazione, misurare i valori di assorbinza. Traccia una curva standard con la concentrazione di massa come abscissa e il valore di assorbinza come ordinata. Leggi i dati, inserisci il peso del campione e controlla e registra i risultati.
3.3 Calcolo dei risultati
Il contenuto di piombo nel campione è calcolato utilizzando la seguente formula:
Dove:
- X = contenuto di piombo nel campione, unità: milligrammi per chilogramma (mg/kg);
- C1 = concentrazione massica di piombo nella soluzione di prova del campione, unità: nanogrammo per millilitro (ng/mL);
- C2= Concentrazione massica di piombo nella soluzione vuota, unità: nanogrammo per millilitro (ng/mL);
- V = Volume del campione dopo volume costante, unità: millilitri (mL);
- M = Masso del campione, unità: grammo (g);
- 1000 = fattore di conversione.
