1. Panoramica del metodo
Dopo che il campione è stato digerito con aqua regia, la determinazione è effettuata utilizzando una fiamma aria-acetileno a una lunghezza d'onda strumentale di 248,3 nm.
2. Strumenti e Reagenti
2.1 Strumenti e attrezzature
2.1.1 Strumenti di prova
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma | 1 set | – | Lampada a catodo cavo in ferro |
| 2 | Gas Acetileno | 1 cilindro | Purezza ≥ 99,99% | – |
| 3 | compressore aria | 1 set | Pressione di scarico nominale: 0,3 MPa | – |
2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione
| Numero di serie. | Nome | Quantità | Requisiti tecnici | Accessori |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Piastra calda a temperatura controllata | 1 set | Gamma di temperatura nominale: temperatura ambiente ~ 300 ℃ | – |
| 2 | Bilancio elettronico | 1 set | Sensibilità: 0,1 mg | – |
| 3 | Sistema di acqua ultrapura | 1 set | – | – |
| 4 | Micropipetta | 1 ciascuno | Intervali: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 5 | Flascia volumetrica | Diversi | Volume: 100 ml | – |
| 6 | tubo di prova | Diversi | Volume: 25 ml | – |
2.2 Reagenti
2.2.1 Reagenti grezzi
| Numero di serie. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | Acido nitrico | MOS Grado | – |
| 2 | Acido cloridrico | Reagente garantito (GR) | – |
2.2 Reagenti preparati
| Numero di serie. | Nome | Metodo di preparazione | Osservazioni |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Soluzione di acido nitrico | Misurare 10 mL di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 990 mL di acqua deionizzata e mescolare bene. | – |
2.3 Norme di riferimento
2.3.1 Soluzione stock
| Numero di serie. | - No, no, no. | Nome | Requisiti tecnici | Osservazioni |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08616 | Soluzione di sostanza standard a singolo elemento di ferro | Concentrazione: 1000 μg/mL | Fornito dall'Istituto Nazionale di Metrologia, Cina |
3. Procedure operative
3.1 Preparazione del campione
3.1.1 Preparazione della soluzione di prova
Pesare 0,25 g del campione (accurato a 0,00001 g) in un serbatoio di digestione. Aggiungere 3 mL di acido nitrico concentrato e 9 mL di acido cloridrico concentrato, coprire e serrare il serbatoio di digestione, poi metterlo in un sistema di digestione a microonde per la digestione. Preparare un campione vuoto utilizzando lo stesso metodo. Dopo il raffreddamento, filtrare la soluzione e diluirla al volume indicato in un fiasco volumetrico da 25 ml. La soluzione è pronta per le prove in macchina.
Programma di riscaldamento a microonde
| Passo | Temperatura (℃) | Tempo di tenuta (min) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparazione di soluzioni standard
- Preparazione della serie Iron Standard
Pipettare con precisione 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 e 0,3 mL della soluzione standard di ferro (1000 μg/mL) rispettivamente in bollini volumetrici separati da 100 mL. Aggiungere 5 ml di soluzione di cloruro di stronzio a ciascun fiasco, diluire al volume indicato con (1 99) soluzione di acido nitrico e mescolare bene. Le concentrazioni di questa serie standard sono 0,0, 0,5, 1,0, 2,0 e 3,0 μg/mL.
3.2 Prova del campione
- Condizioni di prova
Condizioni di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma
| Parametri | Specificazione |
|---|---|
| Elemento | ferro |
| Lunghezza d'onda (nm) | (Da specificare in base alla calibrazione dello strumento) |
| Larghezza di banda spettrale (nm) | (Da specificare in base alla calibrazione dello strumento) |
| Corrente della lampada dell'elemento (mA) | 3.0 |
| Altezza del carburante (mm) | 6 |
| Fatto di carburante (mL/min) | 1400 |
| Pressione del compressore d'aria (MPa) | 0.22 |
| Metodo di correzione dello sfondo | Nessuno |
- Test del campione
Regolare lo strumento al suo stato di lavoro ottimale, accendere la fiamma e regolare il flusso di carburante. Testare le soluzioni standard e le soluzioni di campione in sequenza, leggere i dati, inserire il peso del campione, quindi controllare e registrare i risultati.
