Applicazioni

1. Principio del metodo

Dopo un adeguato pretrattamento, il campione viene iniettato in un atomizzatore a tubo di grafite. Gli ioni di piombo vengono dissociati in vapore atomico ad alta temperatura all'interno del tubo di grafite. Gli atomi allo stato solido dell'elemento target assorbono la linea di risonanza emessa da una lampada a catodo cavo di piombo e l'intensità dell'assorbimento è proporzionale alla concentrazione di piombo entro un certo intervallo, consentendo un'analisi quantitativa del contenuto di piombo.

1. Strumenti e reagenti
2. Strumenti e attrezzature

- Strumenti di rilevazione:

- Piastra elettrica a temperatura controllata (temperatura ambiente-300°C)

- Provette colorimetriche da 10 mL

- Micropipette (20μL-200μL, 100μL-1000μL, 1000μL-5000μL)

- Matracci volumetrici da 100 mL e 1000 mL

- Apparecchiature di pretrattamento: Come gli strumenti di rilevazione, utilizzati per la digestione del campione e la preparazione della soluzione.

2. Reagenti

- Reagenti chiave:

- Acido nitrico di grado MOS.

- Soluzione di acido nitrico 1+99: Aggiungere 10 mL di acido nitrico a un matraccio tarato da 1000 mL contenente una piccola quantità di acqua, quindi diluire con acqua fino alla tacca.

- Soluzioni standard:

- Soluzione madre: Soluzione madre standard di piombo GBW(E)082818-2, 1000 μg/mL.

- Soluzione intermedia: 100 μg/mL (preparata diluendo 10,0 mL di soluzione madre a 100 mL con acido nitrico 1+99; stabile per 1 settimana).

- Soluzione di lavoro: 1,0 μg/mL (preparata diluendo 1,0 mL di soluzione intermedia a 100 mL con acido nitrico 1+99; preparata al momento prima dell'uso).

- Serie standard: 0,00, 2,50, 5,00, 10,00, 20,00, 30,00, 40,00 μg/L (preparati diluendo la soluzione di lavoro).

Iii.

1. Preparazione del campione

- Pretrattamento:

- I campioni di acqua limpida possono essere misurati direttamente.

- I campioni con elevati solidi sospesi richiedono l'acidificazione e la digestione della materia organica (le fasi specifiche di digestione non sono dettagliate).

- Preparazione della soluzione standard: Diluire gradualmente la soluzione madre per preparare le soluzioni intermedie, di lavoro e standard della serie, tutte portate a volume con acido nitrico 1+99.

2. Test del campione

- Condizioni di test:

- Parametri spettrali:

- Lunghezza d'onda: 283,3 nm

- Larghezza di banda spettrale: 0,4 nm

- Corrente della lampada dell'elemento: 3,0 mA

- Correzione dello sfondo: Lampada al deuterio

- Volume di iniezione: 15 μL

- Programma di riscaldamento per forni in grafite:

- Essiccazione: 110°C, 10 s di incremento, 10 s di mantenimento, elevato flusso di gas interno.

- Incenerimento: 350°C, incremento di 10 s, mantenimento di 10 s, flusso di gas interno elevato.

- Atomizzazione: 1700°C, 0 s di incremento, 3 s di mantenimento, flusso di gas interno disattivato.

- Pulizia: 1900°C, 1 s di incremento, 2 s di mantenimento, elevato flusso di gas interno.

- Fasi di misurazione: Iniettare il bianco reagente, la serie standard e i campioni nella provetta di grafite per misurare l'assorbanza. Sottrarre l'assorbanza del bianco dall'assorbanza di ciascuna soluzione standard, tracciare una curva di lavoro con l'assorbanza (ordinata) rispetto alla concentrazione di piombo (ascissa) e determinare la concentrazione di piombo del campione dalla curva.

3. Calcolo dei risultati

Dove:

-ρ(Pb): Concentrazione di piombo nel campione d'acqua (μg/L);

-ρ1: concentrazione di piombo del campione ottenuta dalla curva di calibrazione (μg/L);

-V1 : Volume del campione analizzato (mL);

- V: volume del campione d'acqua originale (mL).

1. Parametri metodologici
2. Concentrazione minima di massa rilevabile

- Limite di rivelazione: calcolato da 11 misurazioni in bianco. Deviazione standard S₀ = 0,00044, equazione della curva di calibrazione A = 0,0060C + 0,0013, coefficiente di correlazione 0,99915. Limite di rilevazione: 0,22μg/L; concentrazione minima di massa rilevabile: 0,88μg/L.

2. Precisione

- Risultati della verifica: Sette misurazioni ripetute dello stesso campione hanno prodotto un'assorbanza media di 0,1509, una deviazione standard di 0,0046 e una deviazione standard relativa (RSD) di 3,0%, soddisfacendo i requisiti di precisione.

3. Precisione

- Test su campioni standard:

- Campione 201237 (valore standard: 42,0 ng/mL): Valore medio misurato 42,425 ng/mL, entro l'incertezza estesa (3,1 ng/mL).

- Campione 201236 (valore standard: 152,0 ng/mL): Valore medio misurato 147,85 ng/mL, entro l'incertezza estesa (12 ng/mL).

4. Misura effettiva del campione

- Le misurazioni parallele di tre campioni di acqua superficiale hanno mostrato errori relativi di 3,62%-4,31%, soddisfacendo i requisiti di parallelismo.

1. Precauzioni

- Pretrattare i campioni d'acqua con alti solidi sospesi per eliminare le interferenze organiche.

- Preparare le soluzioni standard mediante diluizione graduale per garantire l'accuratezza della concentrazione.

- Controllare rigorosamente il programma di riscaldamento del forno di grafite per evitare interferenze di fondo e atomizzazione incompleta.