Applicazioni

Principio
I campioni di cibo vengono digeriti (con metodo bagnato) e quindi la tiourea viene aggiunta per ridurre l'arsenico totale a AS (III).

Reagenti e attrezzature
Strumento:
1. Persee PF7 Analyzer per metalli pesanti, con lampada a catodo cavo arsenico;
2. Equilibrio analitico;
3. omogeneizzatore ad alta velocità
4. Pia di hot

Reagente:
1. Idrossido di sodio (NaOH)
2. idrossido di potassio (KOH)
3. Boroidride di potassio (KBH4)
4. THIOUREA (CH4 N2 02S)
5. Acido cloridrico (HCL)
6. Acido nitroso (HN03)
7. Acido solforico (H2S04)
8. Acido perclorico (HCL04)
9. Nitrato di magnesio [mg (N03) 2 · 6H2 0]
10. Ossido di magnesio (MGO)
11. Acido ascorbico (C6 H8 06)

Preparazione delle soluzioni chimiche:
1. Soluzione di idrossido di potassio (5 g/L): pesare 5,0 g di idrossido di potassio, scioglierlo e diluirlo a 1000 mL.
2. Soluzione di boroidruro di potassio (20 g/L): pesare 20,0 g di boroidruro di potassio, scioglierlo in 1000 mL di soluzione di idrossido di potassio 5 g/L e mescolare bene.
3. THIOUREA + SOLUZIONE DI ACIDO ASCORBICO: pesare 10,0 g di tiourea, aggiungere circa 80 ml di acqua, riscaldarsi per dissolversi.
4. Soluzione di idrossido di sodio (100 g/L): sciogliere 10,0 g di idrossido di sodio in acqua e diluire a 100 mL.
5. Soluzione di magnesio nitroso (150 g/L): pesare 15,0 g di magnesio nitroso, scioglierlo in acqua e diluire a 100 mL.
6. Acido idro clorico (1+1): prendi 100 ml di acido cloridrico, aggiungilo in acqua 100 ml lentamente.
7. Acido solforico (1+9): prendi 100 ml di acido solforico, aggiungilo in acqua 900 ml lentamente.
8. Acido nitroso (2+98): prendi 20 ml di acido nitroso, aggiungilo in acqua 980 ml e mescola bene.

Sostanza standard:
Sostanza standard di triossido di arsenico, purezza ≥ 99,5%

Preparazione del campione
1. Soluzione maturità standard di arsenico (100 mg/L, calcolato come as):
Pesare accuratamente 0,0132 g di triossido di arsenico (dopo essere stato essiccato al forno in forno a 100 ° C per 2 ore), aggiungere 1 ml di soluzione di idrossido di sodio (100 g {{url_placeholder_0}}) e un po 'di acqua da dissolvere.
2. Soluzione standard arsenica (1.00 mg {{url_placeholder_0}} come as):
Pipette 1.00 ml [soluzione madre standard arsenica (100 mg {{url_placeholder_0}} calcolata come as)] in un pallone volumetrico da 100 ml.

Preparazione del campione
1. Assicurarsi che tutti i campioni non siano contaminati.
A) Per i campioni di cereali e fagioli, macina campione uniformemente e conservare campioni in bottiglie di polietilene.
b) Per verdure, frutta, pesce, carne e uova, prendi una parte commestibile omogeneizzata e conserva campioni in bottiglie di polietilene a 4c.
2. Metodo della digestione bagnata:
a) Per campioni solidi, prendi 1,0-2,5 g, per campioni di liquidi, prendi 5,0- 10,0 g (o ml) in un pallone conico da 50- 100 ml.
b) Aggiungi 20 ml di acido nitroso, acido perclorico da 4 ml, acido solforico 1,25 ml e lascia riposare durante la notte.
c) Metti boccette coniche su piastra hot, scalda e inizia la digestione.
d) Se la soluzione rimanente è inferiore a 1 ml e c'è ancora una sostanza scura presente, lascia raffreddare la soluzione e aggiungi più acido nitroso 5- 10 ml, riscaldati e digerisce fino a meno di 2 ml di soluzione.
e) Sagnare continuamente il campione sulla piastra hot fino a quando non appare il fumo bianco.
3. Lasciare raffreddare e trasferire il liquido rimanente a un pallone volumetrico da 25 ml.

Parametri strumentali

Curva di calibrazione
1. Prendi 2,5 ml [soluzione standard di arsenico
(1,00 mg/L, come arsenico)] in un pallone volumetrico da 25 ml, aggiungi acido solforico da 12,5 ml (1 + 9) e 2 ml [THIOUREA + Soluzione di acido ascorbico].
2. Utilizzare questa soluzione su PF7 e utilizzare
funzione di auto-diluizione per diluire lo standard a 4,0 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 50 ng/mL. Vedere la figura sottostante.

Crea curva standard usando tali concentrazioni.

Test delle soluzioni campione
Metti le soluzioni di campionamento da [campione preparazione 3] nel rack campione e imposta le procedure di test sul software Afwin.

Analisi dei risultati
Calcola la concentrazione totale di arsenico come nella formula seguente:

In cui:
X – Concentrazione di arsenico nel campione originale, in mg/kg o mg/L
C - concentrazione di arsenico nella soluzione di test(ng/mL)
C0 - concentrazione di arsenico in campione vuoto (ng/mL)
V - Il volume totale della soluzione di digestione, (ml), dovrebbe essere 25 ml in questo metodo
M - Massa di campione originale, in grammi o ML 1000 - velocità di calcolo