Applicazioni

Determinazione dell'ossido di potassio in polvere di allumina (spettrometria di assorbimento atomico di fiamma)

Ottobre 10, 2025

1. Panoramica del metodo

Il campione viene sciolto riscaldando in un bicchiere di quarzo con un acido misto acido solforico-acido fosforico. Dopo diluizione con acqua, viene utilizzata una fiamma aria-acetilene per misurare l'assorbinza di potassio a una lunghezza d'onda di 766,5 nm utilizzando uno spettrometro di assorbimento atomico. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, l'assorbinza di potassio è proporzionale al suo contenuto e la determinazione quantitativa viene eseguita confrontando con una serie standard.

2. Strumenti e Reagenti

2.1 Strumenti e attrezzature

2.1.1 Strumenti di prova

Numero di serie.	Nome	Quantità	Requisiti tecnici	Accessori
1	Spettrofotometro di assorbimento atomico (modello: TAS-990)	1 set	–	Lampada a catodo cavo al potassio
2	compressore aria	1 set	Pressione di scarico nominale: 0,3 MPa	–
3	Gas Acetileno	1 cilindro	Purezza ≥ 99,99%	–

2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione

Numero di serie.	Nome	Quantità	Requisiti tecnici	Accessori
1	bicchiere al quarzo	6 pezzi	Volume: 50 ml	6 occhiali da orologio
2	Barra di agitazione di vetro	1 pezzo	Lunghezza: 20 cm	–
3	Forno elettrico	1 set	Temperatura regolabile	–
4	setaccio standard	1 pezzo	Dimensioni della maglia: 0,125 mm	–
5	Piastra calda regolabile	1 set	Gamma di temperatura nominale: temperatura ambiente ~ 300 ℃	–
6	Forno	1 set	Gamma di temperatura nominale: temperatura ambiente ~ 200 ℃	–
7	Micropipetta	1 ciascuno	Gamme: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
8	Flascia volumetrica	Diversi	Volume: 100 ml	–
9	Flascia volumetrica	1 pezzo	Volume: 500 ml	–

2.2 Reagenti

2.2.1 Reagenti grezzi

Numero di serie.	Nome	Requisiti tecnici	Osservazioni
1	Acido solforico	Reagente garantito (GR)	–
2	Acido fosforico	Reagente garantito (GR)	–
3	polvere di alluminio	Reagente garantito (GR)	–
4	Cloruro di cesio	Reagente garantito (GR)	–

2.2 Reagenti preparati

Numero di serie.	Nome	Metodo di preparazione	Osservazioni
1	Soluzione di cloruro di cesio (1000 μg/mL)	Pesare accuratamente 0,1 g di cloruro di cesio in un fiasco volumetrico da 100 ml, diluire al volume marcato con acqua deionizzata e mescolare bene.	–
2	Soluzione di matrice in alluminio	Coprire con un vetro da orologio, mettere su un forno elettrico, e riscaldare mentre si agita per sciogliere il campione. Dopo la dissoluzione completa, rimuovere immediatamente e raffreddare a 40 ℃ ~ 70 ℃. Sciacquare il vetro dell'orologio con acqua calda a 50 ℃, e trasferire la soluzione di lavaggio nel bicchiere originale. Sciacquare la soluzione in un fiasco volumetrico da 500 mL con acqua calda a 50 ℃, diluire a circa 400 mL con acqua pura, agitare uniformemente, raffreddare a temperatura ambiente, quindi diluire al volume marcato con acqua pura e mescolare bene. Conservare in una bottiglia di polietilene. Questa soluzione contiene 12,5 mg di allumina per 1 ml.	–
3	Soluzione di acido nitrico (1 99)	Misurare 10 mL di acido nitrico, versarlo in 990 mL di acqua pura e mescolare bene.	–

2.3 Norme di riferimento

2.3.1 Soluzione stock

Numero di serie.	- No, no, no.	Nome	Requisiti tecnici	Osservazioni
1	GSB G 62011-90-(1901)	Soluzione standard nazionale di potassio	Concentrazione: 1000 μg/mL	Istituto centrale di ricerca ferro e acciaio

3. Procedure operative

3.1 Preparazione del campione

3.1.1 Preparazione della soluzione di prova

Pretrattamento campione

Passare il campione attraverso un setaccio standard da 0,125 mm, asciugarlo in forno a 300 ℃ ± 10 ℃ per 2 ore e raffreddarlo a temperatura ambiente.
Digestione campione

Pesare 0,25 g del campione (accurato a 0,0001 g) in un bicchiere di quarzo da 50 ml. Aggiungere 25 mL di acido fosforico e 5 mL di acido solforico, coprire con un vetro da orologio, mettere su un forno elettrico e riscaldare mentre si agita per sciogliere il campione. Dopo la dissoluzione completa, rimuovere immediatamente e raffreddare a 40 ℃ ~ 70 ℃. Sciacquare il vetro dell'orologio con acqua calda a 50 ℃, e trasferire la soluzione di lavaggio nel bicchiere originale. Sciacquare la soluzione del campione in un fiasco volumetrico da 100 mL con acqua calda a 50 ℃, diluire a circa 80 mL con acqua pura, agitare uniformemente, raffreddare a temperatura ambiente, quindi diluire al volume marcato con acqua pura e mescolare bene per il test. Pesare 0,1323 g di polvere di alluminio e eseguire una prova a vuoto seguendo la stessa procedura del campione.

3.1.2 Preparazione di soluzioni standard

Preparazione di soluzione intermedia standard di potassio (100 μg/mL)

Pipettare con precisione 5 mL della soluzione standard di potassio (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 50 mL, diluire al volume indicato con (1 99) soluzione di acido nitrico e mescolare bene.
Preparazione della serie standard di potassio

Pipettare 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL e 1,2 mL della soluzione intermedia standard di potassio (100 μg/mL) in un set di fiastrini volumetrici da 100 mL che sono stati pre-aggiunti rispettivamente con 4 mL di soluzione di matrice di alluminio. Diluire al volume indicato con acqua pura, mescolare bene e conservare in bottiglie di polietilene. Le concentrazioni di questa serie standard di potassio sono 0,0 μg/mL, 0,4 μg/mL, 0,8 μg/mL e 1,2 μg/mL.

3.2 Prova del campione

1) Condizioni di prova

Condizioni di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico di fiamma

Parametri	Specificazione
Lunghezza d'onda (nm)	766.5
Larghezza di banda spettrale (nm)	0.4
Corrente della lampada dell'elemento (mA)	2.0
Altezza del bruciatore (mm)	5.0
Pressione compressore aria	0,22 MPa

2) Prova del campione

Usare una fiamma aria-acetilene. Sullo spettrometro di assorbimento atomico, impostare la lunghezza d'onda a 766,5 nm, zero lo strumento con acqua e misurare l'assorbinza. Sottrarre l'assorbinza del “ concentrazione zero” soluzione nella serie standard, quindi tracciare una curva di lavoro.