- Panoramica del metodo
Quando gli ioni di ferro nel campione vengono atomizzati, assorbono la linea di risonanza (302,1 nm) emessa dalla lampada a catodo cavo di ferro e l'intensità di assorbimento è proporzionale al contenuto di ferro nel campione.
- Scopo di applicazione
Applicabile alla determinazione del ferro nel lixiviato di grafene.
3.1 Strumenti e attrezzature
3.1.1 Strumenti di rilevamento
Spettrometro di assorbimento atomico del forno di grafite (lampada a catodo cavo di ferro)
Dispositivo di acqua circolante di raffreddamento (flusso nominale della pompa: 3.5L / min)
Gas di argone (1 bottiglia Purezza ≥99.99%)
Equilibrio
3.1.2 Attrezzature di pretrattamento
Fiaschio volumetrico, micropipetta
3.2 Reagenti
3.2.1 Reagenti
Acido nitrico (grado ultra-puro)
Acido cloridrico (grado ultra-puro)
- 4. Procedura di funzionamento
4.1 Preparazione della soluzione di prova
Pesare 1 g di slurry di grafene in un bicchiere, aggiungere 20 ml di aqua regia, digerire su una piastra elettrica calda a 200 ° C per 30 minuti, rimuovere l'acido per 5 minuti, raffreddare a temperatura ambiente, trasferire in un fiasco volumetrico da 100 ml, diluire fino al marchio con acqua deionizzata, mescolare bene e aspettare il test.
4.2 Preparazione della soluzione standard
Preparazione della soluzione di lavoro standard di ferro (10 μg/mL): pipettare accuratamente 1,00 mL di soluzione di base standard di ferro (1000 μg/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire fino al segno con (99) soluzione di acido nitrico e scuotere bene.
Preparazione della serie standard di ferro: Pipettare 0,00 mL, 0,25 mL, 0,50 mL, 1,00 mL e 1,50 mL di soluzione di lavoro standard di ferro (10 μg / mL) in fiastrini volumetrici da 100 mL, diluire fino al marchio con acqua deionizzata e scuotere bene. Preparare serie standard contenenti rispettivamente 0,00ng/mL, 25,00ng/mL, 50,00ng/mL, 100,00ng/mL e 150,00ng/mL di ferro.
4.3 Prova del campione
Quando si verifica il contenuto di ferro nel campione, il tubo di grafite deve essere rivestito. Pipetta 50μL di soluzione di zirconio al 10% nel tubo di grafite, riscalda secondo il programma di riscaldamento sopra e completa 3-5 rivestimenti. Regolare lo strumento, impostare i parametri dello strumento e quindi pipettare 10μL della soluzione di serie standard e della soluzione di campione nel tubo di grafite in sequenza per completare il test del campione.
4.4 Calcolo dei risultati
La concentrazione di ferro nel campione è calcolata secondo la seguente formula:
Dove:
ρ(Fe): concentrazione massica di ferro nel campione, in milligrammi per chilogramma (mg/kg);
Ρ1: concentrazione di ferro nel campione di prova ottenuto dalla curva di taratura, in nanogrammi per millilitro (ng/mL);
V1: Volume del campione di prova, in millilitri (mL);
m: peso del campione, in grammi (g);
1000: coefficiente di conversione.
