Équipement et réactif
Équipement:
1. Spectrophotomètre d'absorption atomique Persee A3F {{url_placeholder_0}} équipé d'oxyde nitrous {{url_placeholder_1}} alimentation en gaz, avec des lampes Persee Al, si cathode creuse.
2. Four de brûlure: capable de brûler à 1000 ° C avec une circulation d'air adéquate
3. Disques de brûlure en platine ou en silicium: capable de brûler à 1000 ° C
4. Remuer la plaque chauffante et les barres magnétiques, capables de chauffer à 200c
Réactif:
1. Solution mère en aluminium 1000-PPM:
2. Solution mère de silicium 200-PPM
3. Tétrabate au lithium (LI2B4O7)
4. Solution HCl: ajouter 50 ml de HCl et volume constant à 1000 ml avec de l'eau pure
5. Solution vide: Préparez une solution de 2G {{URL_PlaceHolder_0}} li2b4o7 dans la solution HCL
Solutions standard:
1. Solution standard AL (contenu AL 5, 10, 15, 20, 30 mg {{URL_PlaceHolder_0}}): transfert 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 ml de solution mère Al 1000-PPM dans une fiole volumétrique de 100 ml, diluer à 100 ml avec une solution en blanc et bien se mélanger.
2. Solution standard SI (contenu SI 10, 15, 20, 25, 30 mg {{URL_PlaceHolder_0}}): transfert 5, 7,5, 10, 12,5, 15 ml de solution mère de silicium 200-PPM dans un flacon volumétrique de 100 ml, dilué à 100 ml avec une solution en blanc.
Condition d'équipement
Paramètres de travail de l'instrument:
Tableau 1. Paramètres de travail de l'instrument.
Préparation des échantillons de charbon:
Pulverize échantillon, prendre des pièces homogènes et passer un tamis de 250 μm
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Déterminez la teneur en humidité (chaleur à 107 ± 2 C jusqu'à constante constante, divisée par masse d'origine) si nécessaire
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[Combustion] a mis un échantillon tamisé (une fine couche) sur un plat de torréfaction et le mettre dans un four à brûler.
Pendant 1 heure, puis montez la température à 750c pendant 3 heures.
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Faire échantillon jusqu'à ce que tout l'échantillon passe à 75 μm de tamis
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Chauffer à 500 ° C pour un autre 1 heure
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Prenez 0. Échantillon 1G dans un plat en silicium ou en platine, ajoutez 0,5 g de LI2B4O7 et mélangez bien.
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Ajouter un autre 0,5 g de LI2B4O7 couvrant le mélange.
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[Fusion et dissoudre] Mélange de chaleur 1000 ° C pour 1 h
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Réglez jusqu'à la température ambiante.
Solution de HCl 150 ml avec une barre d'agitation.
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Réglez jusqu'à la température ambiante.
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Prenez 20 ml de la solution ci-dessus et du volume constant à 50 ml comme solution de test
Procédure d'expérience
Remarque: Modifiez la concentration des normes et diluez les tests en conséquence s'il n'est pas approprié.
Courbe standard: Al
Appliquez la lampe Al.
Testez l'ABS pour: solution vierge, Al Solutions standard (concentration AL de 5, 10, 15, 20, 30 mg {{url_placeholder_0}}) et la solution de test.
courbe standard et calculer automatiquement.
Courbe standard: Si
Appliquez la lampe SI.
Testez l'ABS pour: solution vierge, SI Solutions standard (concentration SI de 10, 15, 20, 25, 30 mg {{url_placeholder_0}}) et la solution de test.
Résultats
Pour assurer un résultat fiable, essayez d'obtenir un rapport linéaire de plus de 0,995.
Les limites de détection d'Al et de Si sont de 1,5 mg {{URL_PlaceHolder_0} et 0,002 mg {{URL_PlaceHolder_1}} La valeur RSD de la solution standard mixte est de 0,78%.