Applications

Principe
Le sélénium dans les échantillons de riz est extrait avec la pronase E en ultrasons.
(NH4) 2 HPO4 à 5 mmol {{url_placeholder_0}} (pH 6.0).

Réactifs et équipements
Instrument et outils:
1. Persee PF7 HEAD METAL Analyzer, avec la lampe à cathode Hollow Selenium, AS4 Auto Sampler, 29619 Spéciation Système avec pompe isocratique
2. Centrifuge à grande vitesse;
3. Ultrasonic;
4. Grinder de café
5. Tamis d'ouverture de 0,850 mm
6. 0,22 Um membrane filtrante aqueuse
7. Alimentation en gaz argon (pureté de 99,99%)

Réactif et produits chimiques:
1. Hydroxyde de potassium (KOH)
2. Acide chlorhydrique (HCL)
3. Borohydride de potassium (KBH4)
4. Iodure de potassium (Ki)
5. (NH4) 2 HPO4 (grade analytique)
6. Eau désionisée
7. Phase mobile: 5 mmol (NH4) 2 HPO4 Ajouter 0,33 g (NH4) 2 hpo4 et 150 acide formique ul dans 500 ml d'eau déionisée.

Substances standard:
Solution standard SE (iv), Solution standard SE (VI), solution standard de sélénométhionine (Semet), solution standard de sélénocystéine (SECYS)

Procédures expérimentales
1. Extraction
Scassez des échantillons de riz et passez-les par tamis d'ouverture de 0,850 mm.
Ensuite, le tube échographique à 37 ° C pendant 30 min.
2. Test
Fabrication de solution de test standard mixte: diluer et mélanger SE (IV), SE (VI), Semet, Semet Standard Samples pour obtenir 1 mg {{url_placeholder_0}} (de SE (IV), SE (VI), SECYS, concentrations Sett) Solution standard mixte (stocker à 4c).
Concentrations de: 5.0, 25.0, 50.0, 75.0, 100,0 ng {{url_placeholder_0}} (ou d'autres concentrations appropriées) progressivement et les préparer fraîchement.

Figure 1 Référence Séquence d'aspect de différentes espèces de SE sur le chromatogramme.

3. Résultats et calcul
Qualitatif:
Allumez la machine et définissez-la en fonction des paramètres du tableau ci-dessous (paramètres instrumentaux).

Quantitatif:
Injectez 100 UL d'échantillon de solution de test d'échantillons et utilisez un logiciel pour capturer des pics à ces temps de rétention ci-dessus.

Dans lequel:
X-le contenu de la substance à mesurer dans l'échantillon, mg {{url_placeholder_0}}
C-La concentration du sélénium inorganique dans la solution de test, ng {{url_placeholder_0}}
pese d'échantillon m prélevé, g
Volume V de la solution de test, ML
Temps de dilution f

Paramètres instrumentaux

[Revue des résultats]
Voici quelques-uns des résultats que nous obtenons:

Figure 2 Chromatogramme de spéciation du sélénium, de gauche à droite:
Secys et Semet.

Figure 3 Courbe d'étalonnage de SECYS (concentration au niveau PPB)

Figure 4 Courbe d'étalonnage du Semet (concentration au niveau PPB)