- Aperçu de la méthode
Après digestion, l'échantillon est atomisé dans un four à graphite et l'absorbance est mesurée à 283,3 nm. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance du plomb est proportionnelle à sa teneur et l'analyse quantitative est effectuée par comparaison avec une série standard.
- 2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments de détection
Spectrophotomètre d'absorption atomique de four à graphite (lampe cathodique creuse au plomb)
Système d'eau circulatoire de refroidissement (débit nominal de la pompe: 3,5 L/min)
Argon gaz (Pureté≥99.99%)
2.1.2 Équipement de prétraitement
Micropipettes 1 chacune 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL, 5 ~ 50μL
Flacons volumétriques Plusieurs 10 mL, 100 mL
Plaque chaude électrique réglable Température nominale: Température ambiante ~ 300 ℃
Sensibilité de l'équilibre analytique: 1 mg et 0,1 mg
Montre Lunettes Plusieurs
Flacons Erlenmeyer 150ml
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs
Acide nitrique (qualité MOS)
- 3. Procédures opérationnelles
3.1 Traitement des échantillons
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Peser avec précision 1 à 2 g de l'échantillon (avec une précision de 0,001 g) dans un ballon Erlenmeyer, évaporer à sec sur une plaque chaude électrique, ajouter 10 mL d'acide nitrique et digérer sur la plaque chaude (conditions de référence: 80°C/1 h, 120°C/1 h, 140°C/2 h, 160°C/2 h, chauffage jusqu'à 180°C). Si la solution est brune, ajoutez plus d'acide nitrique et digérez jusqu'à ce que la fumée blanche soit émise. La solution doit être incolore, transparente ou légèrement jaune. Après refroidissement, diluer à 10 mL dans un flacon volumétrique avec de l'eau et préparer simultanément un blanc de réactif.
3.1.2 Préparation de solutions standard
1) Préparation de la solution intermédiaire standard de plomb (1,0 μg/mL):
Pipetter avec précision 0,1 mL de la solution nationale standard de plomb dans un ballon volumétrique de 100 mL et diluer jusqu'à la marque avec une solution d'acide nitrique (99) pour obtenir la solution intermédiaire standard de plomb à 1,0 μg/mL.
- Préparation de la série standard de plomb:
Pipeter 0,0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 mL de la solution intermédiaire standard de plomb (1,0 μg/mL) dans des flacons volumetriques de 100 mL, respectivement, et diluer jusqu'à la marque avec de l'acide nitrique (1999) pour obtenir des séries standard de plomb de 0,0, 5,0, 10,0, 20,0, 30,0 ng/mL.
3.2 Essais d'échantillons
1) Conditions d'essai
Conditions de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique au four à graphite:
Longueur d'onde 283,3 nm
Bande passante spectrale 0,4 nm
Élément lampe courant 2,0 mA
Méthode de correction de fond Lampe à deutérium
Volume d'injection 15 μL
- Tests d'échantillons
Mesurer l'absorbance des solutions standard, de la solution d'essai blanche et de la solution d'essai en séquence. Soustraire l'absorbance de la solution standard zéro de celle de chaque solution standard, tracer une courbe de travail avec la concentration de masse comme abscisse et l'absorbance correspondante comme ordonnée. Déterminer la concentration en masse de plomb dans la solution d'essai à partir de la courbe de travail en fonction de son absorbance mesurée.
3.3 Calcul des résultats
Où:
X : teneur en plomb dans l ' échantillon, en milligrammes par kilogramme (mg/kg);
ρ: Concentration en masse de plomb dans la solution d'échantillon, en nanogrammes par millilitre (ng/mL);
ρ0: Concentration en masse de plomb dans la solution vide, en nanogrammes par millilitre (ng/mL);
V: Volume de la solution de digestion de l'échantillon après volume constant, en millilitres (mL);
m : poids de l ' échantillon, en grammes (g);
1000 : coefficient de conversion.
