1 Aperçu de la méthode
Après avoir digéré l'échantillon avec l'aqua regia, la détermination est effectuée à l'aide d'une flamme air-acétylène à une longueur d'onde de 324,7 nm avec l'instrument.
2 Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments de détection
| Numéro de série | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme | 1 ensemble | Lampe cathodique creuse en cuivre | |
| 2 | Acetylène | 1 cylindre | Pureté ≥ 99,99% | |
| 3 | Compresseur d'air | 1 ensemble | Pression nominale d'échappement: 0,3 MPa |
2.1.2 Équipement de prétraitement
| Numéro de série | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Plaque chaude à température contrôlée | 1 ensemble | Température nominale: température ambiante ~ 300 ℃ | |
| 2 | Équilibre électronique | 1 ensemble | Sensibilité 0,1 mg | |
| 3 | Dispositif eau ultrapure | 1 ensemble | ||
| 4 | Micropipette | 1 chacun | 20μL ~ 200μL; 100μL à 1000μL | |
| 5 | Flacon volumétrique | Plusieurs | 100 mL | |
| 6 | Tube d'essai | Plusieurs | 25 mL |
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs
| Numéro de série | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Acide nitrique | qualité MOS | |
| 2 | Acide chlorhydrique | Réactif garanti |
2.2.2 Réactifs préparés
| Numéro de série | Nom | Méthode de préparation | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Solution d'acide nitrique | Mesurer 10 mL d'acide nitrique, ajouter lentement à 990 mL d'eau désionisée et bien mélanger |
2.3 Normes
2.3.1 Solutions en stock
| Numéro de série | Nombre | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08615 | Substance standard de solution à élément unique en cuivre | 1000μg/mL | Institut national de métrologie, Chine |
3 Processus opérationnel
3.1 Traitement des échantillons
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Peser 0,25 g de l'échantillon, avec une précision de 0,00001 g, dans un réservoir de digestion. Ajouter 3 ml d'acide nitrique concentré et 9 ml d'acide chlorhydrique concentré, couvrir et serrer le réservoir de digestion, et le mettre dans un instrument de digestion à micro-ondes pour la digestion. Préparez un blanc de la même manière. Après refroidissement, filtrer et diluer au volume dans un flacon volumétrique de 25 ml, puis le mettre sur la machine pour les tests.
Programme de chauffage micro-ondes
| Étape | Température/℃ | Temps de détention/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Préparation de la solution standard
- Préparation de la série standard de cuivre: Pipettez avec précision 0,0, 0,025, 0,05, 0,1 et 0,2 mL de solution standard de cuivre (1000 μg/mL) dans des flacons volumetriques de 100 mL respectivement, diluez jusqu'à la marque avec (1 99) d'acide nitrique et mélangez bien. Les concentrations en masse de cette solution de série standard sont respectivement de 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 et 2,0 μg/mL.
3.2 Essais d'échantillons
- Conditions d'essai Conditions de référence pour la détection par spectrophotomètre d'absorption atomique de la flamme
| Élément | Cuivre |
|---|---|
| Longueur d'onde (nm) | 324.7 |
| Bande passante spectrale (nm) | 0.4 |
| Courant de lampe d'élément (mA) | 3.0 |
| Hauteur du gaz combustible (mm) | 6 |
| Débit de gaz combustible (mL/min) | 1400 |
| Pression du compresseur d'air (MPa) | 0.22 |
| Méthode de correction de fond | Aucun |
- Ajustez l'instrument au meilleur état de travail, allumez la flamme, ajustez le débit de gaz combustible, testez les solutions standard et d'échantillon en séquence, lisez les données, saisissez le poids de l'échantillon et vérifiez et enregistrez les résultats.
3.3 Calcul des résultats
Où:
X — teneur en cuivre dans l'échantillon, unité de milligramme par kilogramme (mg/kg);
ρ — Concentration en masse de cuivre dans la solution d'échantillon à tester, microgramme par millilitre (μg/mL);
ρ₀– Concentration en masse de cuivre dans la solution blanche, microgramme par millilitre (μg/mL);
f — Facteur de dilution de la solution de digestion de l'échantillon;
V — Volume total de la solution de digestion de l'échantillon, unité est millilitre (mL);
m — Masse de l'échantillon, unité est gramme (g);
