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Détermination du calcium dans le lait en poudre (spectrométrie d'absorption atomique de flamme)

octobre 10, 2025

1. Aperçu de la méthode

Après avoir digéré l'échantillon, une solution de lanthane est ajoutée comme agent de libération. L'échantillon est ensuite atomisé par une flamme dans un spectromètre d'absorption atomique et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 422,7 nm. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance est proportionnelle à la teneur en calcium. La détermination quantitative est effectuée par comparaison avec une série standard.

2. Instruments et réactifs

2.1 Instruments et équipements

2.1.1 Instruments d'essai

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme	1 ensemble	–	Lampe à cathode creuse au calcium
2	Compresseur d'air	1 ensemble	Pression nominale de décharge: 0,3 MPa	–
3	gaz acétylène	1 cylindre	Pureté ≥ 99,99%	–

2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Équilibre électronique	1 ensemble	Sensibilité : 0,1 mg	–
2	Croisible à quartz	Plusieurs	Volume: 100 mL	–
3	Four électrique réglable	1 ensemble	Puissance nominale: 2000 W	–
4	Four Muffle	1 ensemble	Température nominale: 1000 ℃	–
5	Plaque chaude réglable	1 ensemble	Plage de température nominale: Température ambiante ~ 300 ℃	–
6	Micropipette	1 chacun	Gammes: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
7	Flacon volumétrique	Plusieurs	Volumes: 100 mL, 1000 mL	–
8	Tube colorimétrique	Plusieurs	Volume: 50 mL	–

2.2 Réactifs

2.2.1 Réactifs bruts

N° de série.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	Acide nitrique	Classe MOS	–
2	Acide chlorhydrique	Réactif garanti (GR)	–
3	Oxyde de lanthane	Réactif garanti (GR)	–

2.2.2 Réactifs préparés

N° de série.	Nom	Méthode de préparation	Remarques
1	Solution d'acide nitrique (5 95)	Mesurer 50 mL d'acide nitrique et mélanger uniformement avec 950 mL d'eau.	–
2	Solution d'acide nitrique (1 1)	Mesurer 50 ml d'acide nitrique et mélanger uniformement avec 50 ml d'eau.	–
3	Solution d'acide chlorhydrique (1 1)	Mesurer 50 mL d'acide chlorhydrique et le mélanger avec 50 mL d'eau de manière uniforme.	–

2.3 Normes de référence

2.3.1 Solution de stock

N° de série.	- Non, non.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	GBW(E)080261	Solution de substance standard à élément unique de calcium	Concentration: 1000 μg/mL	Fourni par l'Institut national de métrologie, Chine

3. Procédures opérationnelles

3.1 Préparation de l'échantillon

3.1.1 Préparation de la solution d'essai

Échantillon de prétraitement

Peser avec précision 2 g de l'échantillon (avec une précision de 0,0001 g) dans un creuset de quartz de 100 ml. Placez le creuset sur un four électrique réglable, chauffez-le doucement pour carboniser jusqu'à ce qu'il n'y ait pas de fumée. Retirez le creuset et transférez-le dans un four à muffle, puis cendres à 550 ℃ pendant 3 à 4 heures. Sortir le creuset après refroidissement. Si l'échantillon n'est pas complètement cendre, ajouter quelques gouttes d'acide nitrique, le placer sur une plaque chaude réglable, chauffer à 150 ℃ pour soigneusement évaporer à la sécheresse, puis le transférer de nouveau au four à muffle à 550 ℃ pour plus de cendre pendant 1 ~ 2 heures jusqu'à ce que l'échantillon se transforme en cendre blanche. Refroidir et retirer le creuset, ajouter 2 mL de solution d'acide nitrique (1 1), le placer sur la plaque chaude réglable, chauffer à 150 ℃ pour dissoudre l'échantillon. Après refroidissement, diluer la solution au volume marqué dans un tube colorimétrique de 50 mL avec de l'eau. Effectuer simultanément un test de vide de réactif.
Préparation d'échantillon de solution d'essai

Pipeter 1 mL de la solution digérée dans un ballon volumétrique de 100 mL, ajouter 5 mL de solution de lanthane (20 g/L), diluer au volume marqué avec une solution d'acide nitrique (5 95), et bien mélanger. Préparer un blanc réactif de la même manière. Sauf si l'échantillon n'est pas ajouté, le type et la quantité de réactifs ajoutés à la solution d'essai vierge sont les mêmes que ceux de la solution d'essai.

3.1.2 Préparation de solutions standard

Préparation de la série Calcium Standard

Pipeter 0 mL, 0,10 mL, 0,20 mL, 0,30 mL et 0,40 mL de la solution standard de calcium (1000 μg/mL) dans des flacons volumetriques séparés de 100 mL respectivement. Ajouter 5 mL de solution de lanthane (20 g/L) à chaque ballon, diluer au volume marqué avec la solution d'acide nitrique (5 95), et bien mélanger. Les concentrations de cette série standard de calcium sont de 0 μg/mL, 1,00 μg/mL, 2,00 μg/mL, 3,00 μg/mL et 4,00 μg/mL.

3.2 Essais d'échantillons

1) Conditions d'essai

Conditions de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique de la flamme

Paramètre	Spécification
Longueur d'onde	422,7 nm
Bande passante spectrale	0,4 nm
Élément lampe courant	3,0 mA
Hauteur du brûleur	10 mm
Débit de carburant	1600 mL/min
Pression du compresseur d'air	0,22 MPa

2) Test d'échantillon

Introduisez les solutions de la série standard de calcium dans l'atomiseur de flamme dans l'ordre croissant de concentration et mesurez leur absorbance. Tracer une courbe standard avec la concentration en masse de calcium dans la série standard comme abscisse et l'absorbance correspondante comme ordonnée.

Dans les mêmes conditions expérimentales que pour la détermination des solutions standard, introduire respectivement la solution blanche et la solution d'essai d'échantillon dans l'atomiseur, mesurer leur absorbance correspondante et effectuer une détermination quantitative par comparaison avec la série standard.