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Arsenic, mercure, plomb, analyse de cadmium dans le cannabis par analyseur de métaux lourds

14 septembre 2023

Lorsqu'il est cultivé dans un sol contaminé, le cannabis accumule des métaux lourds dans la mesure où il a été proposé comme candidat à la biorestauration des sites de déchets toxiques.

Limites de métal recommandées pour les produits à base de plantes aux États-Unis

Équipement et réactif
Équipement:
PF7 Analyseur de métaux lourds, Persee Analytics

Système de digestion par micro-ondes TOPEX, Persee Analytics

Réactifs:

Préparation des échantillons

Plante de cannabis brut
Prenez un échantillon de poudre de 0,25 g dans le réservoir de digestion, ajoutez 7 ml de 65% de HNO3 et 1 ml de 30% H2O2, définissez des programmes de digestion au micro-ondes comme suit:

Huile de cannabis
Prenez un échantillon de 0,5 g dans le réservoir de digestion, ajoutez 8 ml de 65% HNO3 pour le prétraitement 30min, puis ajoutez 2 ml de 65% HNO3
et 1 ml de 30% H2O2, programmes de digestion au micro-ondes comme suit:

Échantillon de traitement après la digestion
Prenez un échantillon digéré, continuez à chauffer sur le bloc chaud et concentrez-vous à environ 3 ml, le refroidissement, avec un transfert de HCl à 2% sur 25 ml de ballon volumétrique, un volume constant, un shake, le laisser pour le plomb, la détection du cadmium.

Méthodes de test

L'arsenic (AS) peut être testé avec le mercure (Hg) Simultanément de préparation de solution standard

NOTE:
◎ Pour la mesure totale de l'arsenic, il faut ajouter de la thiourée et de l'acide ascorbique (VC) pour convertir l'arsenic pentavalent à l'arsenic trivalent, puis tester de l'arsenic total (arsenic trivalent), ajouter de l'acide et de l'acide ascorbique pour la pré-réduction et l'anti-homologation.
◎ La solubilité de la thiourée est très mauvaise, en particulier dans les températures ambiantes relativement plus faibles, vous pouvez utiliser un nettoyant de chauffage électrique ou un nettoyeur à ultrasons pour aider à la dissolution.
◎ Ayez suffisamment de temps pour réduire la réaction.
◎ Généralement, il existe certains niveaux d'arsenic dans l'acide chlorhydrique, afin de réduire la valeur vierge,
devrait remarquer la pureté de l'acide chlorhydrique.

Débit du gaz porteur (ml/min):300
Débit du gaz abri(ml/min): 600
Température de l'atomiseur: 200
Mode Ignite: Ignite
Tension négative et courant de lampe:
Tension négative (V): 280
A (b c) Courant principal: 30
A (b c) Courant mineur: 30

Courbe d'étalonnage de référence

Mercure (Hg), peut être testé avec de l'arsenic (AS) de préparation de solution standard

NOTE:
◎ Habituellement, il y a une certaine quantité de mercure dans l'acide, en particulier dans l'acide chlorhydrique, et doit donc remarquer le test du blanc;
◎ Ajouter 0,05% de dichromate de potassium dans une solution mère de Mercury est bon pour le stock.
◎ Le mercure peut être détecté par la flamme (allumage) ou la méthode d'atome froid (pas d'allumage), méthode d'atome froid
a une sensibilité élevée, mais une mauvaise stabilité, la méthode de la flamme a une meilleure stabilité, une méthode de flamme est
recommandé.

Paramètres d'analyse
Réducteur: 0,5% KOH (NaOH) + 1,0% KBH4 (NABH4)
État de valence: trivalent
Acidité d'échantillon standard: (3% ~ 10%)(V/V) HCl
Carrier Liquid: (3% ~ 10%) (V/V) HCl
Paramètres de mesure:
Temps de lecture (s): 15
Temps de retard (s): 4
Temps de lecture: zone
Mode de mesure: courbe standard
Paramètres d'échantillonnage:
Distinguer le blanc: 4
The sample volume (mL): 1.0
Paramètres de gaz et de température:
Débit du gaz porteur (ml/min):300
Débit du gaz abri(ml/min): 600
Température de l'atomiseur: 200
Mode Ignite: Ignite
Tension négative et courant de lampe:
Tension négative (V): 280
A (b c) Courant principal: 30
A (b c) Courant mineur: 30
Courbe d'étalonnage de référence

Plomb (PB)
Préparation de la solution standard

² Remarque:
◎ C'est une exigence stricte pour l'acidité du plomb, généralement 1% ~ 2% (v / v)
◎ La valeur du pH de la solution de réaction devrait être un contrôle strict d'environ 7,5。
Paramètres d'analyse
Réducteur: 0,5% KOH (NaOH) + 1,0% KBH4 (NABH4) + 1,0% K3FE (CN) 5
État de valence: divalent
Acidité d'échantillon standard: (2,0%)(V/V) HCl

Carrier Liquid: (2%) (V/V) HCl
Paramètres de mesure:
Temps de lecture (s): 15
Temps de retard (s): 4
Temps de lecture: zone
Mode de mesure: courbe standard
Paramètres d'échantillonnage:
Distinguer le blanc: 5
The sample volume (mL): 1.0
Paramètres de gaz et de température:
Débit du gaz porteur (ml/min):300
Débit du gaz abri(ml/min): 600
Température de l'atomiseur: 200
Mode Ignite: Ignite
Tension négative et courant de lampe:
Tension négative (V): 280
A (b c) Courant principal: 30
A (b c) Courant mineur: 30

Courbe d'étalonnage de référence

Cadmium (CD)
Préparation de la solution standard

² Remarque:
Le cadmium peut être détecté avec la flamme (allumage) ou la méthode de vapeur froide (pas d'allumage), la méthode de flamme a une sensibilité élevée, mais le bruit correspondant est plus grand, dans le cas d'une sensibilité satisfaite, la vapeur froide
la méthode est meilleure.
Paramètres d'analyse
Réducteur : 1 % NaoH/KOH + 2 % KBH4/NaBH4
Acidité d'échantillon standard: (2,0%)(V/V) HCl
Carrier Liquid: (2%) (V/V) HCl
Paramètres de mesure:
Temps de lecture (s): 15
Temps de retard (s): 4
Temps de lecture: zone
Mode de mesure: courbe standard
Paramètres d'échantillonnage:
Distinguer le blanc: 5
The sample volume (mL): 1.0
Paramètres de gaz et de température:
Débit du gaz porteur (ml/min):300
Débit du gaz abri(ml/min): 600
Température de l'atomiseur: 200
Mode Ignite: Ignite
Tension négative et courant de lampe:
Tension négative (V): 280