1. Aperçu de la méthode
Après un traitement approprié, l'échantillon est atomisé dans un four à graphite et l'absorbance est mesurée à 283,3 nm. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance du plomb est proportionnelle à sa teneur, et la quantification est effectuée par comparaison avec une série standard.
2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
| Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|
| Micropipette | 1 chacun | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| Flacon volumétrique | Plusieurs | 100 mL |
2.1.2 Équipement de prétraitement
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Micropipette | 1 chacun | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| 2 | Flacon volumétrique | Plusieurs | 100 mL |
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs
| N° de série. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Acide nitrique | qualité MOS |
2.3 Normes de référence
2.3.1 Solutions en stock
| N° de série. | - Non, non. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | Substance standard en solution à un seul élément de plomb | 1000 μg/mL | Institut national de métrologie, Chine |
3. Procédures opérationnelles
3.1 Traitement des échantillons
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Prenez 100 mL d'échantillon d'eau dans un flacon volumétrique, ajoutez 0,5 mL d'acide nitrique et mélangez bien. Effectuez un test vide à côté de l'échantillon.
3.1.2 Préparation de solutions standard
-
Préparation de la solution intermédiaire standard de plomb: solution standard de plomb (1,0 μg/mL): pipetter avec précision 0,1 mL de solution standard de plomb (1000 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, ajouter 0,5 mL de solution d'acide nitrique, diluer jusqu'à la marque et bien agiter.
-
Préparation de la série standard de plomb: Pipettez avec précision 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 et 0,4 mL de solution standard de plomb (1,0 μg/mL) dans des flacons volumetriques de 10 mL respectivement. Ajouter 0,5 mL de solution d'acide nitrique à chacune, diluer jusqu'à la marque et obtenir des solutions de série standard de plomb à des concentrations de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 et 40,0 ng/mL.
3.2 Essais d'échantillons
- Conditions d'essai Conditions de référence pour la détection par spectrophotomètre d'absorption atomique au four à graphite
| Élément | Plomb |
|---|---|
| Longueur d'onde (nm) | 283.3 |
| Bande passante spectrale (nm) | 0.4 |
| Courant de la lampe de l'élément (mA) | 2.0 |
| Méthode de correction de fond | Lampe à deutérium |
Programme de chauffage de four à graphite
| Étape | Procédure | Température (℃) | Temps de rampe (s) | Temps d'attente (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Séchage | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 450 | 10 | 10 |
| 3 | Atomization | 1800 | 0 | 2 |
| 4 | Nettoyage | 1900 | 1 | 2 |
- Déterminer l'absorbance des solutions standard, des solutions d'essai vierges et des solutions d'essai en séquence. Soustraire l'absorbance de la solution standard zéro de l'absorbance de chaque solution standard. Tracer une courbe de travail avec la concentration de masse comme abscisse et l'absorbance correspondante comme ordonnée. En fonction de l'absorbance mesurée de la solution d'essai, déterminer la concentration en masse de plomb de la courbe de travail.
3.3 Calcul des résultats
Formule :
Où:
ρ—— Concentration en masse de plomb dans l’échantillon d’eau, en milligrammes par litre (mg/L);
ρ1— Concentration en masse de plomb dans l'échantillon d'eau obtenu à partir de la courbe type, en nanogrammes par millilitre (ng/mL);
V1 — Volume de la solution d'échantillon à déterminer, en millilitres (mL);
V — Volume de l'échantillon d'eau original, en millilitres (mL);
1000 — Facteur de conversion.
