- Aperçu de la méthode
La méthode de digestion complète par acide chlorhydrique-acide nitrique-acide fluorhydrique-acide perchlorique est adoptée pour détruire complètement le réseau minéral du sol, de sorte que tous les éléments à mesurer dans l'échantillon entrent dans la solution d'essai. Ensuite, la solution d'essai est injectée dans le four à graphite. Grâce aux programmes de séchage, de cendres, d'atomisation et d'autres programmes de chauffage prédéfinis, les composants de la matrice coexistants sont évaporés et retirés. Dans le même temps, sous la température élevée dans l'étape d'atomisation, les composés de plomb sont dissociés en vapeur atomique, ce qui produit une absorption sélective des lignes spectrales caractéristiques émises par la lampe cathodique creuse. Dans les conditions de détermination optimales choisies, l'absorbance de plomb dans la solution d'essai est déterminée par correction de fond.
- 2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments de détection
Spectrophotomètre d'absorption atomique de four à graphite (lampe cathodique creuse au plomb)
Argon (Pureté≥ 99,99%)
Refroidissement Eau circulante (débit nominal de la pompe: 3,5 L / min)
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs
Acide chlorhydrique (qualité ultrapure)
Acide nitrique (qualité MOS)
Acide fluorhydrique (qualité ultrapure)
Acide perchlorique (qualité ultrapure)
Phosphate d'hydrogène de diammonium (qualité ultrapure)
- Procédures d'exploitation
3.1 Traitement des échantillons
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Digestion humide: Peser avec précision 0,1-0,3 g (avec une précision de 0,0002 g) de l'échantillon dans un creuset de polytétrafluoroéthylène de 50 mL. Humidifier avec de l'eau, ajouter 5 mL d'acide chlorhydrique et chauffer à basse température sur une plaque chaude électrique dans un capot à fumée pour décomposer préliminairement l'échantillon. Lorsque le volume est évaporé à environ 2-3 mL, retirez-le et refroidissez légèrement. Ajoutez ensuite 5 ml d'acide nitrique, 4 ml d'acide fluorhydrique et 2 ml d'acide perchlorique. Couvrir et chauffer à température moyenne sur une plaque chaude électrique pendant environ 1 heure. Ensuite, découvrez et continuez à chauffer pour enlever le silicium. Pour obtenir un bon effet d'élimination du silicium, secouez fréquemment le creuset. Lors du chauffage pour produire une épaisse fumée blanche d'acide perchlorique, couvrir pour décomposer complètement les carbures organiques noirs. Après la disparition de la matière organique noire sur le creuset, découvrir pour éliminer la fumée blanche et évaporer jusqu'à ce que le contenu soit visqueux. Selon la situation de digestion, 2 mL d'acide nitrique, 2 mL d'acide fluorhydrique et 1 mL d'acide perchlorique peuvent être ajoutés à nouveau, et le processus de digestion ci-dessus est répété. Lorsque la fumée blanche est essentiellement épuisée à nouveau et que le contenu est visqueux, enlevez-la et refroidissez légèrement. Rincer le couvercle du creuset et la paroi intérieure avec de l'eau, puis ajouter 1 ml de solution d'acide nitrique pour chauffer et dissoudre le résidu. Puis transférer la solution dans un flacon volumétrique de 25 mL, ajouter 3 mL de solution d'hydrogène phosphate de diammonium, refroidir, diluer au volume et bien agiter pour les tests.
En raison de la variété des types de sols et de la grande différence de teneur en matière organique, pendant la digestion, prêtez attention à l'observation, et la quantité de divers acides peut être augmentée ou diminuée selon la situation de digestion. La solution de digestion du sol doit être blanche ou jaune clair (sol à forte teneur en fer), et il n'y a pas de précipité évident.
3.1.2 Préparation de la solution standard
1.Préparation de la solution intermédiaire standard de plomb
Solution standard en plomb : (1,0 μg/mL). Pipetter avec précision 0,1 mL de solution standard de plomb (1000 μg/mL) dans un flacon volumétrique de 100 mL, diluer jusqu'à la marque avec (1 99) de solution d'acide nitrique et bien agiter.
2.Préparation de la série standard de plomb
Pipetter avec précision 0,0, 0,5, 1,5, 1,0, 2,0, 3,0 mL de solution standard de plomb (1,0 μg/mL) dans des flacons volumetriques de 100 mL respectivement, et diluer jusqu'à la marque avec (1 99) de solution d'acide nitrique pour obtenir des solutions standard de plomb de 0,0, 5,0, 10, 20,0, 30,0 ng/mL.
3.2 Essais d'échantillons
Dans l'ordre de concentration massique faible à élevée, injecter respectivement 10 μL de la solution de série standard de plomb et 5 μL de la solution d'hydrogène phosphate de diammonium dans le four à graphite. Après atomisation, mesurer leurs valeurs d'absorbance. Prenez la concentration de masse comme abscisse et la valeur d'absorbance comme ordonnée pour faire une courbe standard, lire les données, saisir le poids de l'échantillon et afficher et enregistrer les résultats.
- Résultat
CalculLa teneur en plomb dans l'échantillon de sol W(Pb), (mg/kg) est calculée selon la formule:
Où:
C – L'absorbance de l'échantillon moins l'absorbance de l'essai en blanc, puis la teneur en plomb (μg/L) est trouvée sur la courbe d'étalonnage;
V – le volume constant de l'échantillon, en millilitres (mL);
m – le poids de l'échantillon prélevé, en grammes (g);
f – La teneur en humidité de l'échantillon, (%).