Applications

1. Principe de la méthode

Après un prétraitement approprié, l'échantillon est injecté dans un atomiseur à tube de graphite. Les ions de plomb sont dissociés en vapeur atomique à haute température dans le tube de graphite. Les atomes à l'état fondamental de l'élément cible absorbent la ligne de résonance émise par une lampe à cathode creuse en plomb, et l'intensité de l'absorption est proportionnelle à la concentration en plomb dans une certaine plage, ce qui permet une analyse quantitative de la teneur en plomb.

1. Instruments et réactifs
2. Instruments et équipements

- Instruments de détection :

- Plaque chauffante électrique à température contrôlée (température ambiante-300°C)

- Tubes colorimétriques de 10 ml

- Micropipettes (20μL-200μL, 100μL-1000μL, 1000μL-5000μL)

- Fioles jaugées de 100 mL et 1000 mL

- Équipement de prétraitement : Identique aux instruments de détection, utilisé pour la digestion de l'échantillon et la préparation de la solution.

2. Réactifs

- Réactifs clés :

- Acide nitrique de qualité MOS.

- Solution d'acide nitrique 1+99 : Ajouter 10 ml d'acide nitrique à une fiole jaugée de 1000 ml contenant une petite quantité d'eau, puis diluer jusqu'à la marque avec de l'eau.

- Solutions standard:

- Solution mère : GBW(E)082818-2 solution mère standard de plomb, 1000 μg/mL.

- Solution intermédiaire : 100 μg/mL (préparée en diluant 10,0 mL de la solution mère à 100 mL avec de l'acide nitrique 1+99 ; stable pendant 1 semaine).

- Solution de travail : 1,0 μg/mL (préparée en diluant 1,0 mL de solution intermédiaire à 100 mL avec de l'acide nitrique 1+99 ; fraîchement préparée avant utilisation).

- Série standard : 0,00, 2,50, 5,00, 10,00, 20,00, 30,00, 40,00 μg/L (préparée par dilution de la solution de travail).

Iii.

1. Préparation des échantillons

- Prétraitement :

- Les échantillons d'eau claire peuvent être mesurés directement.

- Les échantillons contenant beaucoup de solides en suspension nécessitent une acidification et une digestion de la matière organique (les étapes spécifiques de la digestion ne sont pas détaillées).

- Préparation de la solution standard : Diluer progressivement la solution mère pour préparer les solutions intermédiaires, de travail et standard, toutes complétées par de l'acide nitrique 1+99.

2. Tests d'échantillons

- Conditions d'essai :

- Paramètres spectraux :

- Longueur d'onde : 283,3 nm

- Largeur de bande spectrale : 0,4 nm

- Courant de la lampe de l'élément : 3,0 mA

- Correction de l'arrière-plan : Lampe à deutérium

- Volume d'injection : 15 μL

- Programme de chauffage du four à graphite :

- Séchage : 110°C, montée en puissance de 10 s, maintien de 10 s, débit de gaz interne élevé.

- Décapage : 350°C, 10 s de montée en puissance, 10 s de maintien, débit de gaz interne élevé.

- Atomisation : 1700°C, montée en puissance de 0 s, maintien de 3 s, arrêt du flux de gaz interne.

- Nettoyage : 1900°C, montée en puissance de 1 s, maintien de 2 s, débit de gaz interne élevé.

- Étapes de la mesure : Injecter le blanc réactif, la série d'étalons et les échantillons dans le tube de graphite pour mesurer l'absorbance. Soustraire l'absorbance du blanc de l'absorbance de chaque solution étalon, tracer une courbe de travail avec l'absorbance (ordonnée) en fonction de la concentration en plomb (abscisse) et déterminer la concentration en plomb de l'échantillon à partir de la courbe.

3. Calcul des résultats

Où:

-ρ(Pb) : Concentration de plomb dans l'échantillon d'eau (μg/L) ;

-ρ1 : Concentration en plomb de l'échantillon obtenue à partir de la courbe d'étalonnage (μg/L) ;

-V1 : Volume de l'échantillon testé (ml) ;

- V : volume de l'échantillon d'eau original (ml).

1. Paramètres méthodologiques
2. Concentration de masse minimale détectable

- Limite de détection : calculée à partir de 11 mesures à blanc. Écart-type S₀ = 0,00044, équation de la courbe d'étalonnage A = 0,0060C + 0,0013, coefficient de corrélation 0,99915. Limite de détection : 0,22μg/L ; concentration massique minimale détectable : 0,88μg/L.

2. Précision

- Résultats de la vérification : Sept mesures répétées du même échantillon ont donné une absorbance moyenne de 0,1509, un écart-type de 0,0046 et un écart-type relatif (RSD) de 3,0%, satisfaisant aux exigences de précision.

3. Précision

- Test d'échantillon standard :

- Échantillon 201237 (valeur standard : 42.0 ng/mL) : Valeur moyenne mesurée 42.425 ng/mL, dans l'incertitude élargie (3.1 ng/mL).

- Échantillon 201236 (valeur standard : 152,0 ng/mL) : Valeur moyenne mesurée 147.85 ng/mL, dans l'incertitude élargie (12 ng/mL).

4. Mesure de l'échantillon réel

- Les mesures parallèles de trois échantillons d'eau de surface ont montré des erreurs relatives de 3,62%-4,31%, répondant aux exigences de parallélisme.

1. Précautions

- Prétraiter les échantillons d'eau contenant beaucoup de solides en suspension pour éliminer les interférences organiques.

- Préparer les solutions standard par dilution progressive pour garantir la précision de la concentration.

- Contrôler strictement le programme de chauffage du four à graphite afin d'éviter les interférences de fond et une atomisation incomplète.