Principe
Les échantillons de nourriture sont digérés (par méthode humide), puis la thiourée est ajoutée pour réduire l'arsenic total à AS (iii).
Réactifs et équipements
Instrument:
1. Analyseur de métal lourd PF7 PF7, avec lampe à cathode creuse en arsenic;
2. Équilibre analytique;
3. Homogénéisateur à grande vitesse
4. Plate à chaud
Réactif:
1. Hydroxyde de sodium (NaOH)
2. Hydroxyde de potassium (KOH)
3. Borohydride de potassium (KBH4)
4. Thiourea (CH4 N2 02S)
5. Acide chlorhydrique (HCL)
6. Acide nitreux (HN03)
7. Acide sulfurique (H2S04)
8. Acide perchlorique (HCL04)
9. Nitrate de magnésium [Mg (N03) 2 · 6H2 0]
10. Oxyde de magnésium (MGO)
11. Acide ascorbique (C6 H8 06)
Préparation des solutions chimiques:
1. Solution d'hydroxyde de potassium (5 g/L) : peser 5,0 g d'hydroxyde de potassium, dissoudre et diluer à 1000 mL.
2. Solution de borohydrure de potassium (20 g/L) : peser 20,0 g de borohydrure de potassium, dissoudre dans 1000 mL de solution d'hydroxyde de potassium à 5 g/L et bien mélanger.
3. Thiourea + Solution d'acide ascorbique: peser 10,0 g de thiourée, ajouter environ 80 ml d'eau, réchauffer pour se dissoudre.
4. Solution d’hydroxyde de sodium (100 g/L) : dissoudre 10,0 g d’hydroxyde de sodium dans l’eau et diluer à 100 mL.
5. Solution de magnésium nitreux (150 g/L) : peser 15,0 g de magnésium nitreux, dissoudre dans l'eau et diluer à 100 mL.
6. Acide chlorique hydroélectrique (1 + 1): Prenez 100 ml d'acide chlorhydrique, ajoutez-le lentement dans 100 ml d'eau.
7. Acide sulfurique (1 + 9): Prenez 100 ml d'acide sulfurique, ajoutez-le lentement dans 900 ml d'eau.
8. Acide nitreux (2 + 98): Prenez 20 ml d'acide nitreux, ajoutez-le dans 980 ml d'eau et mélangez bien.
Substance standard:
Trioxyde d'arsenic substance standard, pureté ≥ 99,5%
Préparation des échantillons
1. Solution mère standard arsenic (100 mg/L, calculé comme):
Passer avec précision 0,0132 g de trioxyde d'arsenic (après avoir été séché au four dans le four à 100 ° C pendant 2 heures), ajouter 1 ml de solution d'hydroxyde de sodium (100 g {{url_placeholder_0}}) et de l'eau à dissoudre.
2. Solution standard arsenic (1,00 mg {{url_placeholder_0}} comme as):
Pipette 1,00 ml [Solution mère standard de l'arsenic (100 mg {{url_placeholder_0}} calculé comme)] en un ballon volumétrique de 100 ml.
Préparation des échantillons
1. Assurez-vous que tous les échantillons ne sont pas contaminés.
a) Pour les céréales et les échantillons de haricots, grincez échantillonner uniformément et stockez des échantillons dans des bouteilles en polyéthylène.
b) Pour les légumes, les fruits, le poisson, la viande et les œufs, prenez une pièce comestible homogénéisée et stockez des échantillons dans des bouteilles de polyéthylène à 4C.
2. Méthode de digestion humide:
a) Pour les échantillons solides, prenez 1,0-2,5 g, pour les échantillons liquides, prenez 5,0 à 10,0 g (ou ml) dans un ballon conique de 50 à 100 ml.
B) Ajouter 20 ml d'acide nitreux, 4 ml d'acide perchlorique, 1,25 ml d'acide sulfurique et de laisser reposer pendant la nuit.
c) Mettez les flacons coniques sur la plaque chauffante, chauffez et commencez à digestion.
d) Si la solution restante est inférieure à 1 ml et qu'il y a encore une substance sombre, laissez la solution refroidir et ajouter plus d'acide nitreux 5 à 10 ml, réchauffez et digérez jusqu'à ce que moins de 2 ml de solution.
e) Chauffer en continu échantillon sur la plaque chauffante jusqu'à ce que la fumée blanche apparaisse.
3. Laisser refroidir et transférer le liquide restant à 25 ml de balle volumétrique.
Paramètres instrumentaux
Courbe d'étalonnage
1. Prenez 2,5 ml [solution standard de l'arsenic
(1,00 mg/L, comme arsenic)] dans 25 ml de fiole volumétrique, ajouter 12,5 ml d'acide sulfurique (1 + 9) et 2 ml [thiourea + solution d'acide ascorbique].
2. Utilisez cette solution sur le PF7 et utilisez
fonction d'auto-dilution pour diluer l'étalon à 4,0 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 50 ng/mL. Voir la figure ci-dessous.
Créez une courbe standard en utilisant ces concentrations.
Test des échantillons de solutions
Mettez les solutions d'échantillons de [Sample Préparation-Step 3] dans le rack d'échantillonnage et définissez les procédures de test sur le logiciel AFWIN.
Analyse des résultats
Calculez la concentration totale d'arsenic comme dans la formule ci-dessous:
Dans lequel:
X – Concentration d’arsenic dans l’échantillon d’origine, en mg/kg ou mg/L
C - concentration d'arsenic dans la solution de test (ng/mL)
C0 - concentration en arsenic dans un échantillon vide(ng/mL)
V - Le volume total de la solution de digestion (ML), devrait être de 25 ml dans cette méthode
M - Masse d'échantillon d'origine, en grammes ou ML 1000 - Taux de calcul
