Équipement et réactif
Équipement:
1. Spectrophotomètre d'absorption atomique Persee A3F/AFG, équipé d'une alimentation en gaz protoxyde d'azote/acétylène, avec lampes à cathode creuse Persee Al, Si.
2. Four de brûlure: capable de brûler à 1000 ° C avec une circulation d'air adéquate
3. Disques de brûlure en platine ou en silicium: capable de brûler à 1000 ° C
4. Remuer la plaque chauffante et les barres magnétiques, capables de chauffer à 200c
Réactif:
1. Solution mère en aluminium 1000-PPM:
2. Solution mère de silicium 200-PPM
3. Tétrabate au lithium (LI2B4O7)
4. Solution HCl: ajouter 50 ml de HCl et volume constant à 1000 ml avec de l'eau pure
5. Solution à blanc : préparer une solution de 2 g/L de Li2B4O7 dans une solution HCl
Solutions standard:
1. Solution standard d'Al (teneur en Al 5, 10, 15, 20, 30 mg/L) : transférer 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 ml de solution mère d'Al à 1 000 ppm dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer à 100 ml avec la solution à blanc et bien mélanger.
2. Solution standard de silicium (teneur en silicium 10, 15, 20, 25, 30 mg/L) : transférer 5, 7,5, 10, 12,5, 15 ml de solution mère de silicium à 200 ppm dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer à 100 ml avec la solution à blanc.
Condition d'équipement
Paramètres de travail de l'instrument:
Tableau 1. Paramètres de travail de l'instrument.
Préparation des échantillons de charbon:
Pulverize échantillon, prendre des pièces homogènes et passer un tamis de 250 μm
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Déterminez la teneur en humidité (chaleur à 107 ± 2 C jusqu'à constante constante, divisée par masse d'origine) si nécessaire
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[Combustion] a mis un échantillon tamisé (une fine couche) sur un plat de torréfaction et le mettre dans un four à brûler.
Pendant 1 heure, puis montez la température à 750c pendant 3 heures.
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Faire échantillon jusqu'à ce que tout l'échantillon passe à 75 μm de tamis
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Chauffer à 500 ° C pour un autre 1 heure
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Prenez 0. Échantillon 1G dans un plat en silicium ou en platine, ajoutez 0,5 g de LI2B4O7 et mélangez bien.
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Ajouter un autre 0,5 g de LI2B4O7 couvrant le mélange.
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[Fusion et dissoudre] Mélange de chaleur 1000 ° C pour 1 h
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Réglez jusqu'à la température ambiante.
Solution de HCl 150 ml avec une barre d'agitation.
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Réglez jusqu'à la température ambiante.
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Prenez 20 ml de la solution ci-dessus et du volume constant à 50 ml comme solution de test
Procédure d'expérience
Remarque: Modifiez la concentration des normes et diluez les tests en conséquence s'il n'est pas approprié.
Courbe standard: Al
Appliquez la lampe Al.
Testez les anticorps pour : la solution à blanc, les solutions étalons d'aluminium (concentration d'aluminium de 5, 10, 15, 20, 30 mg/L) et la solution d'essai. Utilisez le logiciel Persee AAS AAWIN pour effectuer cette opération.
courbe standard et calculer automatiquement.
Courbe standard: Si
Appliquez la lampe SI.
Testez les anticorps pour : la solution à blanc, les solutions étalons de silicium (concentration de silicium de 10, 15, 20, 25, 30 mg/L) et la solution d'essai. Utilisez le logiciel Persee AAS AAWIN pour créer une courbe d'étalonnage et effectuer un calcul automatique.
Résultats
Pour assurer un résultat fiable, essayez d'obtenir un rapport linéaire de plus de 0,995.
Les limites de détection de l'Al et du Si sont de 1,5 mg/L et de 0,002 mg/L. La valeur RSD de la solution étalon mixte est de 0,78 %.
