1. Resumen del método
Después del tratamiento apropiado, la muestra se atomiza en un horno de grafito, y la absorbancia se mide a 283,3 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentración, la absorbancia del plomo es proporcional a su contenido, y la cuantificación se realiza mediante comparación con una serie estándar.
2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
| Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|
| Micropipeta | 1 cada uno | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| Matraz volumetrico | Varios | de 100 ml |
2.1.2 Equipo de pretratamiento
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Micropipeta | 1 cada uno | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| 2 | Matraz volumetrico | Varios | de 100 ml |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
| Número de serie. | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | Grado MOS |
2.3 Normas de referencia
2.3.1 Soluciones de stock
| Número de serie. | ¡No! No! | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | Substancia estándar de solución de plomo de un solo elemento | 1000 μg/ml | Instituto Nacional de Metrología, China |
3. Procedimientos operacionales
3.1 Procesamiento de muestras
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Tome 100 ml de muestra de agua en un matraz volumétrico, agregue 0,5 ml de ácido nítrico y mezcle bien. Realice una prueba en blanco junto a la muestra.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
-
Preparación de la solución intermedia estándar de plomo: solución estándar de plomo (1,0 μg/ml): pipeta con precisión 0,1 ml de solución estándar de plomo (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, agrega 0,5 ml de solución de ácido nítrico, diluye hasta la marca y agite bien.
-
Preparación de la serie estándar de plomo: Pipeta con precisión 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 y 0,4 ml de solución estándar de plomo (1,0 μg/ml) en matraces volumétricos de 10 ml respectivamente. Añadir 0,5 ml de solución de ácido nítrico a cada uno, diluir hasta la marca, y obtener soluciones de serie estándar de plomo con concentraciones de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 y 40,0 ng/ml.
3.2 Prueba de muestras
- Condiciones de ensayo Condiciones de referencia para la detección con espectrofotómetro de absorción atómica en horno de grafito
| Elemento | Plomo |
|---|---|
| Longitud de onda (nm) | 283.3 |
| Ancho de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Corriente de la lámpara del elemento (mA) | 2.0 |
| Método de corrección de fondo | Lámpara de deuterio |
Programa de Calentamiento de Horno de Grafito
| Paso | Procedimiento | Temperatura (℃) | Tiempo de rampa (s) | Tiempo de espera (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Secado | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 450 | 10 | 10 |
| 3 | Atomización | 1800 | 0 | 2 |
| 4 | Limpieza | 1900 | 1 | 2 |
- Ensayo de muestras Determinar la absorbancia de soluciones estándar, soluciones de prueba en blanco y soluciones de prueba en secuencia. Retire la absorbancia de la solución estándar cero de la absorbancia de cada solución estándar. Trace una curva de trabajo con la concentración de masa como abscisa y la absorbancia correspondiente como ordenada. En función de la absorbancia medida de la solución de ensayo, encuentra la concentración en masa de plomo de la curva de trabajo.
3.3 Cálculo de resultados
Fórmula:
Dónde:
ρ — Concentración en masa de plomo en la muestra de agua, en miligramos por litro (mg/L);
ρ1Concentración en masa de plomo en la muestra de agua obtenida a partir de la curva estándar, en nanogramos por mililitro (ng/ml);
V1 Volumen de la solución de muestra para la determinación, en mililitros (ml);
V Volumen de la muestra de agua original, en mililitros (ml);
1000 - Factor de conversión.
