Anwendungen

Bestimmung des Bleis in Olivenöl (Atomabsorptionsspektrometrie im Graphitofen)

4. September 2025

1. Methodenblick

Nachdem die Probe mit Mikrowelle verdaut wurde, wird sie in den Graphitofen eines Atomabsorptionsspektrophotometers eingespritzt. Nach elektrothermischer Zerstörung absorbiert die Probe die Resonanzlinie bei 283,3 nm. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist der Absorptionswert proportional zum Bleigehalt und die Quantifizierung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.

2. Instrumente und Reagentien

2.1 Instrumente und Ausrüstung

2.1.1 Prüfinstrumente

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer	1 Satz	–	Blei Hohlkathodenlampe
2	Argon Gas	1 Zylinder	Reinheit ≥ 99,99%	–
3	Zirkulierendes Kühlwassersystem	1 Satz	–	–

2.1.2 Probenvorbehandlungsausrüstung

Seriennummer.	Name	Menge	Technische Anforderungen	Zubehör
1	Mikrowelle Verdauungssystem	1 Satz	Ausgestattet mit Platin-Widerstand und Infrarot-Temperaturmessung; Druckmessgenauigkeit: ± 0,1 ℃	–
2	Temperaturgesteuerte Heißplatte	1 Satz	–	–
3	Elektronische Balance	1 Satz	Empfindlichkeit: 0,1 mg	–
4	Ultrareines Wassersystem	1 Satz	–	–
5	Volumetrische Flasche	Mehrere	Volumen: 100 ml	–
6	Testrohr	Mehrere	Volumen: 10 ml	–

2.2 Reagenzien

2.2.1 Rohreagenzien

Seriennummer.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	Diammoniumwasserstoffphosphat	Analytisches Reagenz (AR)	–
2	Salzsäure	Garantiertes Reagenz (GR)	–
3	Stickstoffsäure	MOS-Klasse	–
4	Palladiumnitrat	Analytisches Reagenz (AR)	–

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien

Seriennummer.	Name	Herstellungsmethode	Anmerkungen
1	Stickstoffsäurelösung (1 99)	10 ml Salpetersäure messen, langsam zu 990 ml Wasser hinzufügen und gut mischen.	–
2	Stickstoffsäurelösung (5 95)	5 ml Salpetersäure messen, langsam zu 95 ml Wasser hinzufügen und gut mischen.	–
3	Diammoniumwasserstoffphosphat-Palladiumnitrat-Lösung	Wägen Sie 0,02 g Palladiumnitrat, lösen Sie es mit einer kleinen Menge Salpetersäureleisung (19) auf, fügen Sie dann 2 g Ammoniumdihydrogenphosphat hinzu. Nach der Auflösung auf 100 ml mit Salpetersäureleisung (5 95) verdünnen und gut vermischen.	–

2.3 Referenzstandards

2.3.1 Lagerlösung

Seriennummer.	- Nein. - Nein.	Name	Technische Anforderungen	Anmerkungen
1	GBW 08619	Lead Single-Element Standardlösung	Konzentration: 1000 μg/ml	Nationales Institut für Metrologie, China

3. Betriebsverfahren

3.1 Probenbereitung

3.1.1 Vorbereitung der Testlösung

Genau 0,2 g der festen Probe (Genauigkeit auf 0,001 g) in ein Mikrowellen-Verdauungsgefäß wiegen, 5 ml Salpetersäure hinzufügen und die Probe nach den Betriebsverfahren des Mikrowellen-Verdauungssystems verdauen. Nach dem Abkühlen nehmen Sie das Verdauungsgefäß heraus und verdampfen Sie die Säure auf einer Heißplatte bei 140 ℃ ~ 160 ℃, bis das Volumen auf etwa 1 ml reduziert ist. Nachdem das Verdauungsgefäß abgekühlt ist, übertragen Sie die verdaute Lösung in einen 25 ml Volumenkolben mit deionisiertem Wasser. Waschen Sie das Verdauungsgefäß mit einer kleinen Menge Wasser für 2 ~ 3 Mal, kombinieren Sie die Waschlösungen in den Volumenkolben und verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit Wasser. Gut für den späteren Gebrauch mischen; Dies ist die Probentestlösung. Bereiten Sie gleichzeitig einen Reagenz-Leertest vor.

Mikrowellenheizungsprogramm

Schritt	Temperatur / ℃	Haltezeit/min
1	100	3
2	120	3
3	140	3
4	160	3
5	180	30

3.1.2 Vorbereitung von Standardlösungen

Herstellung der Blei-Standardzwischenlösung: Für die Blei-Standardlösung (1,0 μg/ml) pipettieren Sie 0,1 ml der Blei-Standardgrundlösung (1000 μg/ml) genau in einen 100 ml Volumenkolben, verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpetersäureleisung und schütteln Sie gut.
Herstellung der Blei-Standardserie: Pipettieren Sie 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 und 0,4 ml der Blei-Standardlösung (1,0 μg/ml) in getrennte 10 ml Volumenkolben. Verdünnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpetersäureleisung, um die Blei-Standardlösungen mit Konzentrationen von 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 und 40,0 ng/ml zu erhalten.

3.2 Probenprüfung

Testbedingungen Referenzprüfbedingungen für das Atomabsorptionsspektrometer des Graphitofens: | Parameter | Spezifikation (Blei) | | — | — | | Wellenlänge (nm) | 283,3 | | Spektralbandbreite (nm) | 0,4 | | Elementlampenstrom (mA) | 2 | | Hintergrundkorrekturmethode | Deuteriumlampe |

Graphitofenheizungsprogramm

Schritt	Verfahren	Temperatur (℃)	Heizzeit(en)	Haltezeit(en)
1	Trocknung	120	10	10
2	Ashing	650	10	15
3	Atomisierung	1900	0	2
4	Reinigung	2000	1	2

Probenprüfung In aufsteigender Reihenfolge der Massenkonzentration injizieren Sie 10 μL der Blei-Standardlösung und 5 μL der Diammoniumwasserstoffphosphat-Palladiumnitratlösung gleichzeitig in den Graphitofen. Nach der Zerstörung messen Sie die Absorptionswerte. Zeichnen Sie eine Standardkurve mit Massenkonzentration als Abszisse und Absorptionswert als Ordinate. Lesen Sie die Daten, geben Sie das Probengewicht ein und überprüfen und erfassen Sie die Ergebnisse.

3.3 Ergebnisberechnung

Der Bleigehalt in der Probe wird anhand der folgenden Formel berechnet:

Wo:

$X$ = Bleigehalt in der Probe, Einheit: Milligramm pro Kilogramm (mg/kg);
$C1$ = Massenkonzentration von Blei in der Probentestlösung, Einheit: Nanogramm pro Milliliter (ng/ml);
$C2$ = Massenkonzentration von Blei in der Rohlösung, Einheit: Nanogramm pro Milliliter (ng/ml);
$V$ = Volumen der Probe nach konstantem Volumen, Einheit: Milliliter (mL);
$M$ = Masse der Probe, Einheit: Gramm (g);
1000 = Umrechnungsfaktor.