1 نظرة عامة على الطريقة
بعد هضم العينة مع Aqua Regia ، يتم إجراء التحديد باستخدام شعلة الهواء والأسيتيلين بطول موجي 324.7 نانومتر مع الأداة.
2 الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الكشف
| الرقم التسلسلي | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | مقياس الطيف للامتصاص الذري للهب | 1 مجموعة | مصباح الكاثود المجوف النحاسي | |
| 2 | الأسيتيلين | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | |
| 3 | ضاغط الهواء | 1 مجموعة | ضغط العادم المسمى: 0.3 ميجا باس |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة
| الرقم التسلسلي | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | لوحة ساخنة تحت التحكم في درجة الحرارة | 1 مجموعة | درجة الحرارة المقدرة: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃ | |
| 2 | التوازن الإلكتروني | 1 مجموعة | حساسية 0.1 ملغ | |
| 3 | جهاز المياه النقية | 1 مجموعة | ||
| 4 | ميكروبيت | 1 لكل | 20μL ~ 200μL؛ 100μL ~ 1000μL | |
| 5 | قنينة حجمية | عدة | 100 مل | |
| 6 | أنبوب الاختبار | عدة | 25 مل |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة
| الرقم التسلسلي | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حمض النيتريك | درجة MOS | |
| 2 | حمض الهيدروكلوريك | كواشف مضمون |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| الرقم التسلسلي | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) حل حمض النيتريك | قياس 10 مل من حمض النيتريك ، وإضافة ببطء إلى 990 مل من الماء المزيل من الأيونات ، وخلط بشكل جيد |
2.3 المعايير
2.3.1 حلول المخزون
| الرقم التسلسلي | رقم | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08615 | المادة القياسية لحل عنصر واحد النحاس | 1000 ميكروغرام / مل | المعهد الوطني للقياس، الصين |
3 عملية التشغيل
3.1 معالجة العينات
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
وزن 0.25 غرام من العينة، بدقة 0.00001 غرام، في خزان الهضم. أضف 3 مل من حمض النيتريك المركز و 9 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز ، وتغطية وتشديد خزان الهضم ، ووضعه في جهاز الهضم الميكروويف للهضم. إعداد الفراغ بنفس الطريقة. بعد التبريد ، فلتر وتخفيف الحجم في قنينة حجمية 25 مل ، ووضعها على الجهاز للاختبار.
برنامج التدفئة بالميكروويف
| خطوة | درجة الحرارة / ℃ | عقد الوقت / دقيقة |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 إعداد الحل القياسي
- تحضير سلسلة قياسية النحاس: دقة البيبيت 0.0، 0.025، 0.05، 0.1، و 0.2 مل من محلول النحاس القياسي (1000 ميكروغرام / مل) في 100 مل من القوارب الحجمية على التوالي، تخفيف إلى العلامة مع (1 99) حمض النيتريك، وخلط جيدا. تركيزات الكتلة لهذا الحل السلسلة القياسية هي 0.0، 0.25، 0.5، 1.0، و 2.0 ميكروغرام / مل على التوالي.
3.2 اختبار العينة
- شروط الاختبار شروط مرجعية للكشف عن مقياس الطيف للامتصاص الذري للشعلة
| العنصر | النحاس |
|---|---|
| الطول الموجي (نانومتر) | 324.7 |
| عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) | 0.4 |
| عنصر المصباح الحالي (mA) | 3.0 |
| ارتفاع غاز الوقود (مم) | 6 |
| معدل تدفق غاز الوقود (مل / دقيقة) | 1400 |
| ضغط ضاغط الهواء (MPa) | 0.22 |
| طريقة تصحيح الخلفية | لا أحد |
- اختبار العينة ضبط الجهاز إلى أفضل حالة عمل ، وإشعال اللهب ، وضبط معدل تدفق غاز الوقود ، واختبار الحلول القياسية والعينة بالتسلسل ، وقراءة البيانات ، وإدخال وزن العينة ، والتحقق من النتائج وتسجيلها.
3.3 حساب النتائج
أين:
X — محتوى النحاس في العينة، الوحدة هي ملليغرام لكل كيلوغرام (ملغ / كيلوغرام)؛
ρ — تركيز كتلة النحاس في محلول العينة التي سيجري اختبارها، ميكروغرام لكل مللي لتر (ميكروغرام/مل)؛
ρ₀– تركيز كتلة النحاس في محلول فارغ، ميكروغرام لكل مللي لتر (ميكروغرام/مل)؛
و — عامل تخفيف محلول هضم العينة؛
V — الحجم الإجمالي لمحلول هضم العينة ، الوحدة هي مليلتر (مل) ؛
م — كتلة العينة ، الوحدة هي غرام (ز) ؛
