1 نظرة عامة على الطريقة
محلول عازل من حمض الديثيلينتريامينبينتاخاليك كلوريد الكالسيوم ترياثانولامين (DTPA-CaCl) ₂- يستخدم TEA) مع درجة الحموضة = 7.3 كمستخرج للكيلات واستخراج النحاس المتاح من التربة. ومن بينها، يعمل DTPA كعامل كيلاتيك؛ يمكن لكلوريد الكالسيوم منع ذوبان كربونات الكالسيوم الحر في التربة الجيرية وتجنب التأثير الناجم عن إطلاق عناصر مثل الزنك والحديد المغلفة بكربونات الكالسيوم. يمكن لـ triethanolamine ، كعامل مخزن ، الحفاظ على درجة الحموضة للمحلول عند حوالي 7.3 كما يمنع ذوبان كربونات الكالسيوم. يتم تحديد محتوى النحاس في المستخلص باستخدام مقياس طيفي للامتصاص الذري مع شعلة الهواء الأسيتيلين.
2 الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الكشف
| الرقم التسلسلي | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | مقياس الطيف للامتصاص الذري للهب | 1 مجموعة | / | مصباح الكاثود المجوف النحاسي |
| 2 | ضاغط الهواء | 1 مجموعة | ضغط العادم المسمى: 0.3 ميجا باس | |
| 3 | الأسيتيلين | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة
| الرقم التسلسلي | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | التوازن الإلكتروني | وحدة واحدة | حساسية 1 ملغ | |
| 2 | مذبذب عادي | وحدة واحدة | درجة الحرارة: 25 ℃ ± 2 ℃ ، تردد التذبذب: (180 ± 20) ر / دقيقة | |
| 3 | قنينة Erlenmeyer المتوقفة | عدة | 150 مل | |
| 4 | ميكروبيت | 1 لكل | 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر؛ 1000 ميكرولتر ~ 5000 ميكرولتر | |
| 5 | قنينة حجمية | عدة | 100 مل، 1000 مل |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة
| الرقم التسلسلي | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | المياه | الدرجة الثانية | |
| 2 | كلوريد الكالسيوم | الدرجة التحليلية | |
| 3 | تري إيثانولامين | الدرجة التحليلية | |
| 4 | حمض الديثيلينيتريامين الخلوي الخمسي (DTPA) | الدرجة التحليلية | |
| 5 | الأمونيا الماء | كواشف مضمون | |
| 6 | حمض الهيدروكلوريك | كواشف مضمون |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| الرقم التسلسلي | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | مستخلص DTPA | وزن 1.967 غرام من DTPA وذوبه في 14.92 غرام (13.3 مل) من TEA وكمية صغيرة من الماء. ثم ذوب 1.47 غرام من كلوريد الكالسيوم في الماء ، ونقل كل شيء إلى قنينة حجمية 1 لتر ، وإضافة الماء إلى حوالي 950 مل. ضبط درجة الحموضة لمحلول DTPA إلى 7.3 باستخدام حمض الهيدروكلوريك (1 1) أو محلول الأمونيا (1 1) على مقياس درجة الحموضة ، وخفف إلى العلامة بالماء. سيبقى هذا الحل مستقراً لعدة أشهر ، ولكن يجب التحقق من درجة الحموضة ومعايرتها قبل الاستخدام. | |
| 2 | حمض الهيدروكلوريك (1 1) | قياس 50 مل من حمض الهيدروكلوريك ، وإضافته ببطء إلى 40 مل من الماء ، وبردها ، ثم تخفيفها إلى 100 مل بالماء وخلطها بشكل جيد. | |
| 3 | حل الأمونيا (1 1) | قياس 50 مل من الماء الأمونيا، وإضافة ببطء إلى 40 مل من الماء، والبرد، ثم تخفيف إلى 100 مل بالماء وخلط بشكل جيد. |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حلول المخزون
| الرقم التسلسلي | رقم | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 07-1257-2000 | حل مخزون قياسي النحاس | 1000 ملغ / لتر | معهد المواد المرجعية البيئية، وزارة حماية البيئة |
3 إجراءات التشغيل
3.1 معالجة العينات
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
-
تحضير العينة
- إزالة الشوائب وتجفيف الهواء (فقط لعينات التربة الطازجة غير المجففة) أولا ، إزالة المواد الأجنبية غير التربة ، مثل جذور النباتات وأجسام الحشرات والطوب والحجارة. ثم نشر العينة على ورق نظيف في طبقة رقيقة وجففها بالهواء في غرفة باردة ومهوية جيدة، وتجنب ضوء الشمس المباشر. خلال عملية تجفيف الهواء ، يجب تحويل العينة بشكل متكرر لتسريع التجفيف. يجب حماية منطقة تجفيف الهواء من التلوث بالحمض والغازات القلوية والغبار. عندما تصل التربة إلى حالة شبه جافة ، يجب سحق الكتل الكبيرة في الوقت المناسب لمنع تصلبها بعد التجفيف ، مما يجعلها صعبة السحق.
- الطحن والغرف خذ كمية مناسبة من العينة المجففة بالهواء باستخدام طريقة الربع ، وطحنها بالهاون حتى تمر كل شيء عبر غرف نايلون فتحة 2 مم. يجب خلط عينة التربة المختصة بشكل كامل وتخزينها في زجاجة زجاجية واسعة الفم أو زجاجة بلاستيكية أو كيس عينة تربة نظيفة للاستخدام اللاحق.
-
استخراج النحاس المتاح من التربة وزن بدقة 10.00 غرام من العينة ، ووضعها في قنينة Erlenmeyer الجافة 150 مل أو زجاجة بلاستيكية مسدودة ، وإضافة 20.0 مل من مستخرج DTPA عند 25 ℃ ± 2 ℃ ، وغطاء الزجاجة بقوة ، وهز بتردد 180 ر / دقيقة ± 20 ر / دقيقة لمدة ساعتين عند 25 ℃ ± 2 ℃ ، ثم تصفية فورا. احتفظ بالترشيح وإكمال التحديد في غضون 48 ساعة.إذا كانت هناك حاجة إلى كمية أكبر من محلول الاختبار لتحديد، يمكن وزن 15.00 غرام أو 20.00 غرام من العينة، ولكن يجب الحفاظ على نسبة العينة إلى الحل عند 1: 2، ويجب أن تكون الحاوية المستخدمة للاستخراج كبيرة بما فيه الكفاية لضمان التذبذب الكافي للعينة.
-
إعداد محلول الاختبار الفارغ باستثناء عدم إضافة العينة ، فإن جرعة الكواشف والخطوات التشغيلية هي نفسها كما في الخطوة 2.
3.1.2 إعداد الحل القياسي
-
تحضير محلول العمل القياسي للنحاس (0.10 ملغ / مل) نقل 10 مل من محلول المخزون القياسي للنحاس (1000 ملغ / مل) بدقة إلى قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى العلامة بالماء النقي ، واهز بشكل جيد.
-
تحضير حلول سلسلة النحاس القياسية أنابيب 0.00 مل، 0.25 مل، 0.50 مل، 1.00 مل، 2.00 مل، و 3.00 مل من محلول العمل القياسي النحاس (0.10 ملغ / مل) في مجموعة من قذائف حجمية 100 مل على التوالي، تخفيف العلامة مع مستخرج DTPA، وخلط جيدا. تركيزات الكتلة لهذا الحل من سلسلة النحاس القياسية هي 0.00 ميكروغرام / مل، 0.25 ميكروغرام / مل، 0.50 ميكروغرام / مل، 1.00 ميكروغرام / مل، 2.00 ميكروغرام / مل، و 3.00 ميكروغرام / مل على التوالي.
3.2 اختبار العينة
-
شروط الاختبار شروط مرجعية للكشف عن مقياس الطيف للامتصاص الذري للشعلةقبل التحديد ، وفقا لخصائص العنصر الذي سيتم قياسه وبالإشارة إلى دليل الأداة ، حدد وضبط ظروف عمل الأداة مثل الطول الموجي ، وتيار المصباح ، والشق ، والطاقة ، ونسبة تدفق الهواء إلى الأسيتيلين ، وارتفاع المحرق لتحسين أداء الأداة.
-
اختبار العينة قبل تحديد ، وفقا لخصائص العنصر الذي سيتم قياسه وإشارة إلى دليل الأداة ، حدد ظروف عمل الأداة مثل الطول الموجي ، وتيار المصباح ، والشق ، والطاقة ، ونسبة تدفق الهواء إلى الأسيتيلين ، وارتفاع المحرق ، وضبط الأداة بأفضل حالة عمل.معايرة الجهاز الصفر مع مستخرج DTPA ، واستخدام شعلة الهواء الأسيتيلين ، وقياس امتصاص النحاس في الحل القياسي على مقياس الطيف الامتصاص الذري. رسم منحنى عمل قياسي للنحاس مع التركيز كآبسيسا والامتصاص كترتيب.حدد تركيز النحاس في محلول الاختبار الفارغ وحل العينة بعد نفس الخطوات التي يتم اتخاذها لرسم منحنى العمل القياسي.إذا كان تركيز العنصر الذي سيتم تحديده في محلول العينة مرتفعًا ، فيمكن تخفيفه بشكل مناسب باستخراج DTPA قبل القياس. في بعض الأحيان، وفقا لدليل الأداة، يمكن اختيار خط الرنين أقل حساسية أو يمكن تدوير زاوية المحرق لتحديد دون تخفيف.
3.3 حساب النتائج
تعبر نسبة كتلة النحاس المتاح في التربة (ملغ/كيلوغرام) وتحسب بالصيغة التالية:

أين:
ρ — تركيز النحاس في محلول العينة، بالميكروغرام لكل مللي لتر (ميكروغرام/مل)؛
ρ₀ — تركيز النحاس في محلول فارغ، بالميكروغرام لكل مللي لتر (ميكروغرام/مل)؛
V — حجم مستخلص DTPA المضاف، بالمليلترات (مل)؛
د — عامل تخفيف محلول العينة؛
م — كتلة العينة بالجرام (ز).