(GB/T 5750.9-2006 1 طريقة الفحص القياسية لمياه الشرب - مؤشرات المبيدات الحشرية - كروماتوغرافيا الغاز)
1 نظرة عامة على الأساليب
استخراج أيزومرات مختلفة من DDT و BHC من الماء باستخدام السيكلوهيكسان ، وتركيزها ، وفصلها وتحديدها باستخدام كروماتوجرافيا الغاز مع كاشف التقاط الإلكترون.
2 نطاق التطبيق
هذه الطريقة مناسبة لتحديد أيزومرات مختلفة من BHC و DDT (α-666 ، γ-666 ، β-666 ، Δ-666 ، P.P’- DDE ، O.P’-DDT ، P.P’- DDD ، P.P’-DDT).
3 أساس مرجعي
تعتمد هذه الطريقة على المعيار الوطني GB/T 5750.9-2006 1 طرق الاختبار القياسية لمياه الشرب - مؤشرات المبيدات - الغاز الكروماتوغرافيا.
4 الأدوات والكواشف
4.1 الأدوات والمعدات
4.1.1 أدوات الاختبار
| رقم سري | اسم | كمية | المتطلبات الفنية | الملحق |
| 1 | كروماتوجرافيا الغاز | 1 | نموذج الأداة: Agilent 7890B | كاشف التقاط الإلكترون
(ECD) |
| 2 | عمود كروماتوغرافي | 1 | عمود شعري الكوارتز DB-1701 (30 مترًا
× 0.25 مم × 0.25μm) |
|
| 3 | النيتروجين عالية النقاء | 1 | ＞ 99.999 ٪ |
4.1.2 معدات ما قبل المعالجة
| رقم سري | اسم | كمية | المتطلبات الفنية | الملحق |
| 1 | المبخر الدوار {{url_placeholder_0}} | 1 | السرعة: 0-200 دورة في الدقيقة ؛
درجة الحرارة ~ 99 ℃ |
مجهزة بمجموعة منافذ قياسية
زجاجة (500 مل) |
| 2 | مضخة التفريغ/SHZ-iii | 1 | Maximum vacuum degree 0.09Mpa | |
| 3 | منظم حرارة منخفض الحرارة/YRDC | 1 | نطاق درجة الحرارة -5 إلى 100 ℃ | معدل تدفق المضخة 8 لتر/دقيقة |
| 4 | التوازن التحليلي | 1 | Sensitivity: 0.0001g |
4.2 الكواشف
4.2.1 الكواشف
| رقم سري | اسم | كمية | المتطلبات الفنية | الملحق |
| 1 | Cyclohexane | 1 | HPLC | |
| 2 | كبريتات الصوديوم اللامائية | 1 | الصف التحليلي |
4.2.2 إعداد الكواشف
| رقم سري | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
| 1 |
4.3 المنتجات القياسية
4.3.1 حل الأسهم
| رقم | رقم سري | اسم | المتطلبات الفنية | ملاحظات |
| 1 | YJLHH (L) 20200617-1 ~ 2 | 666 ، حل قياسي | 100 ميكروغرام/مل | |
5 عملية العملية
5.1 معالجة العينة
5.1.1 إعداد حل الاختبار
5.1.2 إعداد الحل القياسي
- 666، محلول DDT القياسي: 100 ميكروجرام/مل.
- ٦٦٦، محلول وسيط قياسي من مادة DDT (١٠ ميكروغرام/مل): اسحب ١٠٠ ميكرولتر من المحلول القياسي بدقة في دورق قياس حجمي سعة ١ مل، ثم خففه باستخدام سيكلوهكسان لضبط الحجم، ورجّه جيدًا. حضّره عند الحاجة.
- 666 ، حل العمل القياسي DDT 1 ~ 5: ارسم بدقة 5μL ، 10μL ، 20μL ، 40μL ، و 50 ميكرولتر في قارورة حجمية 1 مل ، تخفيف مع السيكلوهيكسان وجعلها إلى الحجم.
5.2 اختبار العينة
1) شروط الاختبار
| درجة حرارة الحاقن | 260 ℃ |
| تقسيم وضع التدفق | انقسام تدفق ، انقسام 10: 1 |
| حجم الحقن | 1μL |
| فرن العمود | الحفاظ على 210 ℃ لمدة 30 دقيقة |
| درجة حرارة الكاشف | 260 ℃ |
| تدفق العمود | 1 مل/دقيقة |
| مكياج تدفق الهواء | 40 مل/دقيقة |
| غاز الناقل | النيتروجين عالية النقاء |
2) اختبار العينة
خذ 500 مل من عينة الماء ووضعها في قمع 1000 مل.
5.3 حساب النتيجة
ρ (ب) = (1)
في الصيغة:
ρ (ب) - تركيز الكتلة لكل DDT مونومر أو أيزومرات مختلفة من BHC في عينة الماء ، في الميكروغرام
لكل لتر (ميكروغرام/لتر)؛
ρ1 - تركيز الكتلة المكافئ للمنحنى القياسي، بالميكروجرام لكل مليلتر (ميكروجرام/مل)؛
- الحجم الكلي لحل الاستخراج ، بالملليتر (ML) ؛
الخامس - حجم عينة الماء ، بالملليتر (ML).
6 التذييل (ينطبق على التحقق من صحة الطريقة ، وما إلى ذلك)
6.1 حد الكشف
تتمتع هذه الطريقة بحد اكتشاف يبلغ 0.02 ميكروجرام/لتر لكل أيزومر من مادة DDT عندما يكون حجم العينة من مياه الشرب 500 مل، وكل أيزومر من المادة 666 هو 0.01 ميكروجرام/لتر.
6.2 الدقة
| عناصر الاختبار | رقم سري | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
|
α-666 |
تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) | 25 | ||||||
| القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) | 24.8 | 25.4 | 25.2 | 25.1 | 26.0 | 25.6 | 25.5 | |
| RSD （٪） | 1.19 | |||||||
|
γ-666 |
تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) | 25 | ||||||
| القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) | 26.0 | 26.1 | 26.0 | 26.1 | 26.2 | 26.8 | 26.0 | |
| RSD （٪） | 1.1 | |||||||
|
β-666 |
تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) | 25 | ||||||
| القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) | 25.5 | 24.5 | 27.2 | 27.4 | 27.9 | 27.8 | 28.0 | |
| RSD （٪） | 5.54 | |||||||
|
Δ-666 |
تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) | 25 | ||||||
| القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) | 25.5 | 25.2 | 26.5 | 27.1 | 26.9 | 25.0 | 25.0 | |
| RSD （٪） | 4.26 | |||||||
|
P.P’- dde |
تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) | 50 | ||||||
| القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) | 46.3 | 48.0 | 46.0 | 46.0 | 45.8 | 45.0 | 46.1 | |
| RSD （٪） | 1.95 | |||||||
|
O.P’-DDT |
تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) | 50 | ||||||
| القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) | 46.2 | 48.0 | 44.8 | 48.3 | 48.1 | 48.0 | 49.0 | |
| RSD （٪） | 3.11 | |||||||
|
P.P’- DDD |
تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) | 50 | ||||||
| القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) | 45.5 | 46.8 | 45.3 | 45.6 | 46.0 | 46.2 | 49.1 | |
| RSD （٪） | 2.86 | |||||||
|
P.P’-DDT |
تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) | 50 | ||||||
| القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) | 47.0 | 47.6 | 45.7 | 47.2 | 47.4 | 46.5 | 46.5 | |
| RSD （٪） | 1.38 | |||||||
6.3 الدقة
| عناصر الاختبار | التركيز المضاف (ملجم/لتر) | التركيز المضاف (ملجم/لتر) | متوسط معدل الاسترداد
(%) |
||
|
α-666 |
0.05 | 100.2 | 97.8 | 100.3 | 99.4 |
| 0.1 | 91.5 | 93.3 | 89.5 | 91.4 | |
| 0.5 | 91.3 | 90.7 | 88.4 | 90.1 | |
|
γ-666 |
0.05 | 99.95 | 97.9 | 101.7 | 99.85 |
| 0.1 | 92.3 | 93.7 | 90.2 | 92.1 | |
| 0.5 | 93.6 | 93.6 | 90.7 | 92.6 | |
|
β-666 |
0.05 | 102.4 | 100.9 | 105.8 | 103.0 |
| 0.1 | 93.0 | 95.0 | 91.5 | 93.2 | |
| 0.5 | 95.3 | 95.5 | 93.2 | 94.7 | |
|
Δ-666 |
0.05 | 97.0 | 96.1 | 99.0 | 97.4 |
| 0.1 | 92.0 | 91.1 | 92.4 | 91.8 | |
| 0.5 | 94.5 | 94.9 | 91.6 | 93.7 | |
|
P.P’- dde |
0.05 | 100.8 | 98.7 | 102.9 | 100.8 |
| 0.1 | 92.3 | 93.7 | 91.7 | 92.6 | |
| 0.5 | 95.0 | 95.5 | 92.5 | 94.3 | |
|
O.P’-DDT |
0.05 | 96.1 | 95.9 | 100.3 | 97.4 |
| 0.1 | 89.7 | 92.2 | 89.2 | 90.4 | |
| 0.5 | 94.8 | 95.9 | 93.0 | 95.6 | |
|
P.P’- DDD |
0.05 | 100.2 | 100.3 | 104.2 | 101.6 |
| 0.1 | 91.3 | 94.4 | 91.0 | 92.2 | |
| 0.5 | 94.6 | 95.7 | 92.8 | 94.4 | |
|
P.P’-DDT |
0.05 | 98.3 | 94.4 | 99.7 | 97.5 |
| 0.1 | 92.8 | 92.6 | 90.3 | 91.9 | |
| 0.5 | 96.2 | 96.2 | 93.3 | 95.2 | |
6.4 النطاق الخطي
المدى الخطي لهذه الطريقة هو 0.05مجم/لتر~0.5مجم/لتر.
6.5 أخرى
