تحديد 666 و DDT في مياه الشرب

(GB/T 5750.9-2006 1 طريقة الفحص القياسية لمياه الشرب - مؤشرات المبيدات الحشرية - كروماتوغرافيا الغاز)

 

1 نظرة عامة على الأساليب

استخراج أيزومرات مختلفة من DDT ​​و BHC من الماء باستخدام السيكلوهيكسان ، وتركيزها ، وفصلها وتحديدها باستخدام كروماتوجرافيا الغاز مع كاشف التقاط الإلكترون.

2 نطاق التطبيق

هذه الطريقة مناسبة لتحديد أيزومرات مختلفة من BHC و DDT (α-666 ، γ-666 ، β-666 ، Δ-666 ، P.P’- DDE ، O.P’-DDT ، P.P’- DDD ، P.P’-DDT).

3 أساس مرجعي

تعتمد هذه الطريقة على المعيار الوطني GB/T 5750.9-2006 1 طرق الاختبار القياسية لمياه الشرب - مؤشرات المبيدات - الغاز الكروماتوغرافيا.

4 الأدوات والكواشف

4.1 الأدوات والمعدات

4.1.1 أدوات الاختبار

 

رقم سري اسم كمية المتطلبات الفنية الملحق
1 كروماتوجرافيا الغاز 1 نموذج الأداة: Agilent 7890B كاشف التقاط الإلكترون

(ECD)

2 عمود كروماتوغرافي 1 عمود شعري الكوارتز DB-1701 (30 مترًا

× 0.25 مم × 0.25μm)

 
3 النيتروجين عالية النقاء 1 > 99.999 ٪  

 

4.1.2 معدات ما قبل المعالجة

رقم سري اسم كمية المتطلبات الفنية الملحق
1 المبخر الدوار {{url_placeholder_0}} 1 السرعة: 0-200 دورة في الدقيقة ؛

درجة الحرارة ~ 99 ℃

مجهزة بمجموعة منافذ قياسية

زجاجة (500 مل)

2 مضخة التفريغ/SHZ-iii 1 Maximum vacuum degree 0.09Mpa  
3 منظم حرارة منخفض الحرارة/YRDC 1 نطاق درجة الحرارة -5 إلى 100 ℃ معدل تدفق المضخة 8 لتر/دقيقة
4 التوازن التحليلي 1 Sensitivity: 0.0001g  

4.2 الكواشف

4.2.1 الكواشف

 

رقم سري اسم كمية المتطلبات الفنية الملحق
1 Cyclohexane 1 HPLC  
2 كبريتات الصوديوم اللامائية 1 الصف التحليلي  

 

4.2.2 إعداد الكواشف

 

رقم سري اسم طريقة التحضير ملاحظات
1

 

4.3 المنتجات القياسية

4.3.1 حل الأسهم

 

رقم رقم سري اسم المتطلبات الفنية ملاحظات
1 YJLHH (L) 20200617-1 ~ 2 666 ، حل قياسي 100 ميكروغرام/مل  
   

5 عملية العملية

5.1 معالجة العينة

5.1.1 إعداد حل الاختبار

5.1.2 إعداد الحل القياسي

 

  1. 666، محلول DDT القياسي: 100 ميكروجرام/مل.
  2. ٦٦٦، محلول وسيط قياسي من مادة DDT (١٠ ميكروغرام/مل): اسحب ١٠٠ ميكرولتر من المحلول القياسي بدقة في دورق قياس حجمي سعة ١ مل، ثم خففه باستخدام سيكلوهكسان لضبط الحجم، ورجّه جيدًا. حضّره عند الحاجة.
  3. 666 ، حل العمل القياسي DDT 1 ~ 5: ارسم بدقة 5μL ، 10μL ، 20μL ، 40μL ، و 50 ميكرولتر في قارورة حجمية 1 مل ، تخفيف مع السيكلوهيكسان وجعلها إلى الحجم.

 

5.2 اختبار العينة

1) شروط الاختبار

درجة حرارة الحاقن 260 ℃
تقسيم وضع التدفق انقسام تدفق ، انقسام 10: 1
حجم الحقن 1μL
فرن العمود الحفاظ على 210 ℃ لمدة 30 دقيقة
درجة حرارة الكاشف 260 ℃
تدفق العمود 1 مل/دقيقة
مكياج تدفق الهواء 40 مل/دقيقة
غاز الناقل النيتروجين عالية النقاء

2) اختبار العينة

خذ 500 مل من عينة الماء ووضعها في قمع 1000 مل.

5.3 حساب النتيجة

ρ (ب) = (1)

في الصيغة:

ρ (ب) - تركيز الكتلة لكل DDT مونومر أو أيزومرات مختلفة من BHC في عينة الماء ، في الميكروغرام

لكل لتر (ميكروغرام/لتر)؛

ρ1 - تركيز الكتلة المكافئ للمنحنى القياسي، بالميكروجرام لكل مليلتر (ميكروجرام/مل)؛

- الحجم الكلي لحل الاستخراج ، بالملليتر (ML) ؛

الخامس - حجم عينة الماء ، بالملليتر (ML).

6 التذييل (ينطبق على التحقق من صحة الطريقة ، وما إلى ذلك)

6.1 حد الكشف

تتمتع هذه الطريقة بحد اكتشاف يبلغ 0.02 ميكروجرام/لتر لكل أيزومر من مادة DDT عندما يكون حجم العينة من مياه الشرب 500 مل، وكل أيزومر من المادة 666 هو 0.01 ميكروجرام/لتر.

6.2 الدقة

عناصر الاختبار رقم سري 1 2 3 4 5 6 7
 

α-666

تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) 25
القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) 24.8 25.4 25.2 25.1 26.0 25.6 25.5
RSD (٪) 1.19
 

γ-666

تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) 25
القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) 26.0 26.1 26.0 26.1 26.2 26.8 26.0
RSD (٪) 1.1
 

β-666

تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) 25
القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) 25.5 24.5 27.2 27.4 27.9 27.8 28.0
RSD (٪) 5.54
 

Δ-666

تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) 25
القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) 25.5 25.2 26.5 27.1 26.9 25.0 25.0
RSD (٪) 4.26
 

P.P’- dde

تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) 50
القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) 46.3 48.0 46.0 46.0 45.8 45.0 46.1
RSD (٪) 1.95
 

O.P’-DDT

تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) 50
القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) 46.2 48.0 44.8 48.3 48.1 48.0 49.0
RSD (٪) 3.11
 

P.P’- DDD

تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) 50
القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) 45.5 46.8 45.3 45.6 46.0 46.2 49.1
RSD (٪) 2.86
 

P.P’-DDT

تركيز السنبلة (ميكروجرام/لتر) 50
القيمة الفعلية (ميكروجرام/لتر) 47.0 47.6 45.7 47.2 47.4 46.5 46.5
RSD (٪) 1.38

 

 

 

6.3 الدقة

عناصر الاختبار التركيز المضاف (ملجم/لتر) التركيز المضاف (ملجم/لتر) متوسط ​​معدل الاسترداد

(%)

 

α-666

0.05 100.2 97.8 100.3 99.4
0.1 91.5 93.3 89.5 91.4
0.5 91.3 90.7 88.4 90.1
 

γ-666

0.05 99.95 97.9 101.7 99.85
0.1 92.3 93.7 90.2 92.1
0.5 93.6 93.6 90.7 92.6
 

β-666

0.05 102.4 100.9 105.8 103.0
0.1 93.0 95.0 91.5 93.2
0.5 95.3 95.5 93.2 94.7
 

Δ-666

0.05 97.0 96.1 99.0 97.4
0.1 92.0 91.1 92.4 91.8
0.5 94.5 94.9 91.6 93.7
 

P.P’- dde

0.05 100.8 98.7 102.9 100.8
0.1 92.3 93.7 91.7 92.6
0.5 95.0 95.5 92.5 94.3
 

O.P’-DDT

0.05 96.1 95.9 100.3 97.4
0.1 89.7 92.2 89.2 90.4
0.5 94.8 95.9 93.0 95.6
 

P.P’- DDD

0.05 100.2 100.3 104.2 101.6
0.1 91.3 94.4 91.0 92.2
0.5 94.6 95.7 92.8 94.4
 

P.P’-DDT

0.05 98.3 94.4 99.7 97.5
0.1 92.8 92.6 90.3 91.9
0.5 96.2 96.2 93.3 95.2

6.4 النطاق الخطي

المدى الخطي لهذه الطريقة هو 0.05مجم/لتر~0.5مجم/لتر.

6.5 أخرى

 

اتصال

يجتمع مع المحترفين

المزيد من الأخبار

اترك mssage
لنحصل على Talkback من فريق المهنيين لدينا

سيتم توفير وثائق حول المنتجات عن طريق إرجاع البريد الإلكتروني إذا تركت عنوان بريدك الإلكتروني.

arArabic